本文采用机械合金化和放电等离子烧结（Spark plasma sintering,简写为SPS）制备Ni₃Al及20vol.%（TiB₂+TiC）/Ni₃Al复合材料,其中TiB₂与TiC的体积比为1:1。利用扫描电镜,透射电镜,X射线衍射和差热扫描分析仪等方法研究了混合粉末在机械合金化过程中的组织演变规律以及经SPS后复合材料的微观结构;分析了烧结温度对复合材料的力学性能的影响规律以及复合材料中的强化机制;研究了复合材料的高温压缩变形的变形机制;分析了Ni₃Al的高温抗氧化机制以及陶瓷颗粒对其抗氧化性能的影响机制。扫描电镜,差热分析和X射线衍射分析结果表明:Ni-Al系粉末在球磨过程中,Al逐渐固溶进Ni基材料的晶格中并最终形成纳米级的Ni（Al）固溶体。Ni-Al-Ti-B-C系粉末在球磨30小时后,元素在粉末之中达到了均匀分布,形成了Ni的固溶体和Ti的固溶体。对粉末的SPS的研究结果表明:球磨后粉末的SPS烧结可分为三个连续的过程。火花放电和等离子体作用主要在烧结初期和中期起作用。烧结后期主要为热场和压力场下粉末的塑性蠕变的过程。SPS烧结后的复合材料中的物相为TiB₂、TiC和Ni₃Al,并具有很高的致密度。制备出的Ni₃Al及其复合材料组织非常细小,增强体在基体中的分布均匀,增强相与基体之间的界面干净无反应物,说明增强相与基体结合良好。陶瓷颗粒的存在能够有效的阻碍位错以及晶界运动从而提高了复合材料的硬度和弯曲强度。复合材料高温压缩的研究结果表明:由于具有细小的组织结构,Ni₃Al及其复合材料变形过程中“R”效应不明显,Ni₃Al及其复合材料的强度随变形温度的升高而降低。在较低的变形温度下,Ni₃Al及其复合材料的强度得到了显著的改善。在相同的变形温度下,随烧结温度的升高,复合材料的强度增强。不同烧结温度下制备的复合材料之间流变应力的差值也随变形温度的升高而逐渐减小。复合材料高温抗氧化性能的研究结果表明:Ni₃Al烧结体中细小的晶粒和高的界面密度为Al₂O₃的形成提供了数目众多的形核点;细小的晶粒有利于Al的选择性氧化而形成Al₂O₃;同时细小的晶粒尺寸有利于松弛氧化膜中的应力,起到了提高氧化膜与基体之间的结合力的作用。TiB₂与TiC的引入使复合材料的表面形成了以TiO₂为主的氧化层,同时破坏了氧化层中Al₂O₃膜的连续性。CO2和B2O3的形成增加了氧化层中的孔洞,使得氧化膜变得疏松,因而降低了复合材料的抗氧化性能。烧结温度对复合材料的抗氧化性能有显著的影响。900oC烧结的复合材料由于孔隙度较高加速了材料的内、外氧化,因此具有较差的抗氧化性能。除此外,复合材料的抗氧化性能随烧结温度的升高而降低。首次发现了低温稳定相TiO₂（B）在复合材料氧化过程中形成。这主要归功于氧化生成的TiO₂（B）具有较小的尺寸和较低的表面能。