铈锆氧化物固溶体催化剂在汽车的尾气控制排放应用前景广阔,且不同的制备方法对其物化性能有很大影响。超临界抗溶剂法是近年来新兴的微粒制备方法,在制药、材料、染料、催化剂领域有很好的应用前景。本课题利用超临界抗溶剂法制备纳米晶铈锆氧化物固溶体,与传统方法相比具有过程简单、组分均匀度高、热稳定性好等优势。在前期工作的基础上,对SAS过程条件进行了优化,获得了高性能的纳米晶结构铈锆氧化物固溶体纳米颗粒,同时对中空纳米球结构的形成机理进行了较为系统的研究。本文通过调节进液浓度和溶液和CO₂的进料流量比,将原有工艺制备的铈锆氧化物固溶体比表面积由10m²/g左右提高35m²/g左右,还原峰温降低了80℃,储氧量由原有的55μmol/g增加为506μmol/g。最后确定了最佳的制备工艺条件为:二氧化碳流量45g/min、溶液流量1mL/min、操作温度45℃、操作压力15MPa、溶液浓度0.5wt%。本文采用SAS方法制备出具有中空纳米球结构的粒径为30⁵0nm的铈锆氧化物固溶体,并针对SAS法制备铈锆氧化物固溶体纳米颗粒过程的机理进行探索性研究。本文过程机理提出推测,并进行了研究性实验。部分验证了中空纳米球结构产生机理的设想。通过相平衡研究,发现操作压力离MCP线的远近程度,影响纳米粒子的成核粒径以及中空纳米球结构的形成。并讨论了利于中空纳米球形成的条件,对纳米微粒的SAS形貌可控合成有很好的指导意义。