【摘 要】
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随着锂离子电池（LIBs）在便携式电子设备和电动汽车等领域广泛应用,废旧锂离子电池数量急剧增加。如果未经适当处理,废旧锂离子电池中残留电量和有毒物质可能会引发爆炸、火灾和环境污染,并造成Co、Li等稀缺金属资源的严重浪费。因此通过高效、绿色工艺从废旧锂离子电池中提取有价金属具有重大的经济和环境效益,是实现废旧锂离子电池资源化回收的关键一环。在传统处理技术中,存在回收钴酸锂（LiCoO2,LCO）和
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随着锂离子电池（LIBs）在便携式电子设备和电动汽车等领域广泛应用,废旧锂离子电池数量急剧增加。如果未经适当处理,废旧锂离子电池中残留电量和有毒物质可能会引发爆炸、火灾和环境污染,并造成Co、Li等稀缺金属资源的严重浪费。因此通过高效、绿色工艺从废旧锂离子电池中提取有价金属具有重大的经济和环境效益,是实现废旧锂离子电池资源化回收的关键一环。在传统处理技术中,存在回收钴酸锂（LiCoO2,LCO）和磷酸铁锂（LiFePO4,LFP）都过度依赖外加还原剂和氧化剂的缺陷,本研究利用LiCoO2和LiFePO4的自身氧化还原特性,设计将从废旧锂离子电池中获得的LiCoO2和LiFePO4材料分别在温和液相环境中和固相机械化学诱导下发生氧化还原反应,构建两种选择性协同回收有价金属的技术路线,同时探索关键元素的转化过程和机械化学诱导机制。在LiCoO2和LiFePO4液相协同浸出体系中,通过单因素实验探索确定浸出的优化条件为硫酸0.50 mol/L、浸出时间20 min、固液比30 g/L、LiCoO2和LiFePO4摩尔比为1:1,Li、Fe、P溶解99%以上,Co浸出92.4%。对有无LiFePO4存在时LiCoO2中的Co和Li的浸出进行动力学分析,发现LiFePO4的加入大大降低了Co和Li的浸出活化能,显著增大LiCoO2的浸出速率和效率,不改变其浸出行为。浸出过程热力学分析表明LiFePO4在酸性溶液中转化为Fe PO4·2H2O是可行的,LiCoO2的浸出过程中出现中间产物Co3O4。对浸出液进行热力学离子形态模拟,结合实际实验确定浸出液p H调节至2.5时99%以上的Fe3+沉淀为磷酸铁产物,其他离子不沉淀。经XRD、XPS、ICP-MS等表征验证产物为纯度为99.22%的Fe PO4。整个流程中Fe的化学转变为LiFePO4→Fe2+→Fe3+→Fe PO4,是促进Co、Li高效还原浸出和Fe的选择性分离的关键。采用机械化学技术诱导LiCoO2和LiFePO4的固相反应,通过XRD、HRTEM、XPS等表征分析球磨产物的物化性质、晶体结构和元素价态,结果表明球磨后粉末粒径减少至纳米级,材料出现晶格畸变和非晶化,LiCoO2的晶格氧减少,Co（Ⅱ）和Fe（Ⅲ）逐渐同步增多,LiFePO4中的PO4结构稳定不变。机械化学反应后,通过水浸可以提取53%的Li,采用酸浸同时提取Co和Li,通过单因素实验确定最优球磨条件为LiCoO2与LiFePO4的摩尔比为1:1,球磨5 h,球磨转速650 rpm,球粉比50:1,在化学计量比0.15 mol/L硫酸浸提时,Co、Li、Fe和P分别浸出89.16%、99.99%、1.13%和9.64%,此时Li和Co选择性地被溶解在液相,Fe和P转化为难溶物Fe PO4在固相浸出渣中被分离。关键机理是LiCoO2中的Co（Ⅲ）和LiFePO4中的Fe（Ⅱ）在机械化学作用力诱导下发生氧化还原反应,结合浸出行为分析,反应转化为Co O、Li2O和Fe PO4,DFT计算结果同样支持上过程。该过程在液相酸浸基础上进一步降低酸耗,无需其他试剂,实现Co和Li的选择性高效回收。图55幅,表14个,参考文献135篇
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