细晶粒、超细、纳米硬质合金具有高强度和高硬度的“双高”性能，广泛应用于微型钻头、打印针头、整体孔加工刀具、精密模具及耐磨零件的生产。我国使用的超细硬质合金大部分依靠进口，国内仅有的几个微型钻头厂家原料主要依靠进口。由此可见，均匀超细粉末原料的国产化迫在眉睫。本文主要研究均匀细颗粒及纳米钨粉、超细碳化钨粉、超细球形钴粉的制备，及其在制备超细硬质合金中的应用。主要研究成果如下：1．细颗粒、纳米钨粉的制备细颗粒、超细及纳米钨粉的粒度均匀性直接影响硬质合金的性能。目前，在四管炉或多管炉中将氧化钨粉装舟氢还原是我国工业生产钨粉的主要方法，但在还原过程，舟皿的四个角和前端存在气流不均匀现象，导致舟皿中不同位置处得到的钨粉粒度不一致，且多根炉管的温度差异较大，因此，钨粉的粒度均匀性差。带式无舟皿连续还原炉不需要装舟，粉末直接平铺在钢带上，消除了气流不均匀的缺点，并解决了多根炉管之间温度不均匀的问题。该设备实现了连续化生产，可减少人为因素对产品质量及收率的影响，并改善了劳动条件，降低了劳动强度。本文以工业蓝色氧化钨和超细黄色氧化钨为原料，采用带式无舟皿连续还原炉制备钨粉。研究发现，钨粉性能主要受还原温度、氢气流量、钢带传动速度及料层厚度等工艺参数的影响；用蓝色氧化钨粉制备的细颗粒钨粉粒度均匀性明显优于四管炉的；用超细黄色氧化钨可制备出粒度均匀、氧含量低、比表面在3.45 m~2／g左右、粒度为90 nm左右的纳米钨粉。2．超细碳化钨粉的制备本文以三氧化钨和炭黑为原料，用一步还原碳化法制备超细碳化钨粉，主要包括原料的湿磨混合、喷雾干燥、还原碳化、调碳等四个步骤。其显著特点在于反应物中碳源数量大于热力学反应温度下制备WC所需的化学计量。使用过量的固体碳源，主要有两个优点，(1)过量的碳使反应更完全，反应速度更快；(2)碳化过程中，过量的固体碳可以用作分散剂，防止粉粒团聚。使用该方法在1000～1100℃的低温下碳化，制备出了粒度均匀、粒度为0.3μm左右、化合碳为6.09％、游离碳为0.05％、氧含量低于0.3％的超细WC粉。研究发现，反应消耗的固体碳源数量与碳化温度有关，温度越高，消耗的碳越多；碳化钨粉的粒度随碳化温度的升高而增大。3．超细球形钴粉的制备本文在带式无舟皿连续还原炉上，用分解氨气体还原碳酸钴制备钴粉。研究发现，原料颗粒形貌决定着钴粉颗粒形貌，后者对前者有很大的依赖性和继承性，球形碳酸钴制备的钴粉呈球形或类球形，解决了由草酸钻生产的树枝状或不规则形状钴粉在球磨过程难以与WC等物料混合均匀的问题；在还原温度为420℃～460℃，时间为2.5～3.0 h，料层厚度为50mm左右，分解氨气体流量为1.75 m~3／h的条件下可得到费氏粒度为0.9μm，以面心立方结构为主的高纯超细钴粉；通过二氧化碳气体钝化可将超细钻粉的氧含量从0.45％降至0.28％。4．超细硬质合金的制备以上述工艺制备的超细WC粉和超细球形钴粉为原料，按YG10配比，并添加晶粒长大抑制剂，采用低压烧结制备出了孔隙度低、晶粒均匀的超细硬质合金，其晶粒度为0.4μm，硬度≥HRA93.0，抗弯强度≥3700MPa，矫顽磁力达38.0 KA／M。