西藏龙木错盐湖卤水锂硼提取工艺研究

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随着锂辉石矿产资源的日益枯竭,盐湖提锂己成为当今世界获取锂资源的重要途径。我国盐湖锂资源丰富,但绝大多数盐湖镁锂比偏高,给盐湖提锂带来了极大的困难,造成此类资源的闲置与浪费。为实现锂资源的综合利用,本文以西藏龙木错盐湖为研究对象,进行了盐湖卤水锂硼提取工艺研究。西藏龙木错盐湖中离子种类复杂,主要有Li+、Mg2+、BO33-、Ca2+、Na+、K+、Br-Cl等。卤水中Li+含量为0.13g/L, Mg2+含量为12.63g/L,镁锂比高达95:1;经晒池浓缩后,Li+含量为5.4g/L, Mg2+含量为110.2g/L,镁锂比高达20:1,是一典型的难分离高镁锂比氯化物型盐湖。本文针对西藏龙木错盐湖卤水性质,采用了“沉淀法提锂-酸法提硎”工艺,对卤水进行了详细的试验研究。研究结果表明,采用水浴温度70℃,石灰乳浓度20%,石灰与硫酸钠质量比1:1,石灰乳、硫酸钠与老卤并流滴加,搅拌速度120rad/min的条件,实现了杂质镁的有效去除,镁去除率高达98.50%;采用36.50%浓盐酸,与水稀释比3:5缓慢加料,pH值为1-2,搅拌时间5min的条件,实现了硼的有效提取;采用水浴温度60℃,105%理论硫酸钠用量,搅拌速度120rad/min,搅拌时间50min的条件,实现了杂质钙的有效去除,钙去除率高达98%;采用水浴温度80℃,300%理论碳酸钠用量,碳酸锂沉淀晶种5g/L,搅拌速度150rad/min,搅拌时间60min,陈化时间720min的条件,实现了锂的有效回收。此工艺可获得含锂14.29%、回收率33.53%碳酸锂产品,含硼15.06g/L、硼回收率86%的硼酸产品。试验指标良好,实现了在较小成本下对锂硼资源的综合回收。应用扫描电镜SEM技术分析了除镁时不同搅拌速度下氢氧化镁沉淀的晶体形貌。结果表明:未搅拌条件下氢氧化镁晶体呈针状,细而长,难过滤;慢速搅拌条件下氢氧化镁晶体较未搅拌时短小、粗壮,难过滤;快速搅拌条件下氢氧化镁晶体呈柱状,粒度较小,易产生二次成核,使晶体不纯。应用XRD技术对提硼前后沉淀物相进行了分析研究。结果表明:提硼前沉淀中含有大量的钙、镁、硼离子;提硼后沉淀中仍存在大量的钙、镁离子,但硼含量极少,存在状态也发生了变化,说明硼被有效提取。
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