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通过优化表面电荷载体的分离/转移，半导体晶面设计和修饰已成为提高光催化活性重要策略。本文旨在通过设计简单的化学反应路线合成了表面富集负电荷的多种形貌的SnS2纳米片基微结构，具有大量{101}暴露面的锐钛矿相单晶空心四方锥形TiO2纳米结构，以及花状和空心球状的碳掺杂介孔TiO2微纳结构，并对所合成纳米材料光催化降解有机染料的性能进行了系统的研究。 本研究主要内容包括：⑴以三水合二乙基二硫代氨基甲酸钠（铜试剂）为硫源和配位剂，五水合四氯化锡为锡源，在添加或不添加冰乙酸的乙二醇溶剂中，调节各原料的配比，成功制备出花状、片状、巢状和盘状 SnS2纳米片基微结构。制备的带负电荷的SnS2对阳离子染料有着很好的吸附和可见光催化性能。SnS2纳米片基微结构表面带电的性质，可引导设计新型的吸附型光催化剂。⑵在含有少量水的1,6-己二胺和环己烷混合有机溶剂中使钛酸四丁酯水解，通过界面液相合成策略，合成了具有大量{101}暴露面的空心四方锥形TiO2纳米单晶，并且空心四方锥形TiO2的比表面积高达331.3 m2/g。在紫外光区对有机染料展现出很高的光催化降解活性。通过在钛酸四丁酯和乙二醇的溶液中后处理，成功将丁氧基修饰到空心四方锥形TiO2表面上。稍稍扩展了空心四方锥形TiO2对太阳光谱中紫外光区到可见光区的吸收范围。修饰丁氧基的空心四方锥形TiO2展现了卓越的可见光催化活性。⑶通过焙烧以钛酸四丁酯为钛源，无水乙二胺为配位剂，水和环己烷为溶剂合成的花状和空心球状TiO2的前驱体，分别获得了花状和空心球状C掺杂介孔TiO2。碳掺杂的介孔TiO2在可见光区有明显的吸收，由于介孔结构拥有更多的活性位点，使花状和空心球状C掺杂介孔TiO2对降解有机染料展现出卓越的可见光催化活性。