镍基催化剂具有低廉的价格及长的使用寿命,并且因其特有的活性,在催化降解领域越来越受到人们的重视。等离子体处理作为一种新的表面修饰手段,能高效、快速、无污染地改变各种材料的表面性能,因此可以应用于催化剂的制备中。本论文系统的研究了催化剂制备过程中离子掺杂的比例、等离子体处理的功率及时间、焙烧的温度及时间、光照时间、催化剂用量等因素对光催化剂结构及性能的影响。确定了合成NiO/γ-Al₂O₃光催化剂的最佳工艺条件:NiO含量占NiO/γ-Al₂O₃总量的15 %,等离子体放电功率为60 W,处理时间为30 min,500℃下焙烧2 h,降解时间50 min,催化剂用量0.9 g,对甲基橙降解率最高为79.4 %。NiO-TiO₂/SiO₂光催化剂合成的最佳工艺条件为:Ti/Si摩尔比为2:3,等离子体处理功率为60 W,处理时间为30 min,500℃下焙烧3 h,降解时间30 min,对甲基橙降解率最高为62.3 %。采用离子改性掺杂的方法,向TiO₂中掺杂NiO及CuO,制备出CuO/TiO₂、NiO/TiO₂和CuO-NiO/TiO₂三种光催化剂。合成的最佳工艺条件为:CuO的最佳负载量为0.5 %,CuO和NiO共同负载时的最佳负载量分别为0.5 %和0.1 %,300℃下焙烧4 h,对甲基橙降解率最高为90.3 %。研究证明,所制得的光催化剂对甲基橙均具有良好的脱色降解效果。通过利用傅里叶红外光谱（FT-IR）、X射线衍射（XRD）、场发射扫描电子显微镜（FESEM）等多种测试手段表明,经等离子体处理后的催化剂在分散性、稳定性以及光催化活性方面均得到很大提高。