以热氧化法制备TiO₂薄膜电极,通过设计正交试验,得出了制备的最佳试验条件,即升温速率为15℃/min,最终温度为600℃,保持时间为2小时,并用正交试验的相关方法分析了试验数据。数据表明,升温速率、最终温度、保持时间都对TiO₂薄膜电极的制备效果产生影响,且最终温度的影响最大,升温速率次之,最终保持时间影响最小。同时,对热氧化法制备的光电催化电极用XRD、SEM、AFM等手段进行了表征。以高纯石墨电极为阴极、TiO₂薄膜电极为阳极,通过对比实验对自制的单槽及双槽光-电-化学催化反应器降解染料的效率差异进行了研究,考察了初始pH、光照、预曝气、不同目标降解物等因素对单槽和双槽反应器降解效率的影响。结果表明,双槽反应器的处理效果优于单槽,在对甲基红的降解中,双槽降解率比单槽高出15%左右,且溶液的初始pH对单、双槽反应器的降解效率也有明显影响。研究结果还表明,单槽和双槽反应器降解甲基红的最佳pH为3,双槽的H₂O₂累积量高出单槽43.3%;单槽反应器中H₂O₂在阳极的无效消耗是造成双槽效率优于单槽的重要原因。改进原有的光电化学催化反应器,用离子交换膜替代原有的琼脂盐桥,使阳极槽产生的H⁺离子通过离子交换膜进入阴极槽参与反应,从而提高了整个反应器的降解效率。在对有机物进行降解的过程中,考察了反应器阴、阳两槽pH的变化情况,并与盐桥反应器进行了对比。同时,对比了盐桥反应器、阳膜反应器、阴膜反应器三种不同反应器在相同条件下对甲基红的降解效果;考察了阳膜反应器的溶液初始pH、阴极电位对降解效率的影响;对比了该反应器在光催化、电催化、光电催化三种不同试验条件下的对甲基红的降解效率。试验表明,阳离子交换膜起到了输送H⁺离子的作用,阳膜反应器阴、阳两槽pH的变化幅度明显小于盐桥反应器,且阳膜反应器对甲基红的降解率要高于盐桥反应器及阴膜反应器。此外,阳膜反应器在光电化学催化条件下,对甲基红的降解效率要明显高于单纯的电催化或光催化。试验还表明,在溶液初始pH为3,阴极电位Ec=-0.6V时,阳膜反应器可达到最佳的降解效率。