近年来,能源危机以及环境污染问题日益严重。光催化技术因其可以直接利用清洁的光能源,对环境中的污染物进行有效的降解而备受关注。新型友好的、能够在可见光范围内响应的,高效且易回收利用的光催化剂的设计和制备,是光催化技术发展的关键。二硫化钼（MoS₂）因为其独特的结构和优异的光电性能在能量存储、催化以及电化学领域都具有广泛的研究应用。但是,MoS₂中光生电子-空穴对容易发生复合,从而降低光催化效率。因此,本论文旨在制备MoS₂基半导体异质结光催化复合材料:CuS/MoS₂、ZnO/MoS₂和TiO₂-C/MoS₂三种复合体系光催化材料,并研究三种复合体系对有机染料亚甲基蓝（MB）催化降解性能。论文第一个部分,制备了两种不同形貌的CuS/MoS₂异质结复合催化材料,并采用复合材料催化降解MB溶液。研究发现片状CuS/MoS₂复合催化剂对MB的光催化效率更高,90 min的降解率可以达到93%。改变CuS的负载量,当CuS与MoS₂质量比为1:10时,对MB溶液的催化降解效果最好;循环再生性能测试表明,CuS/MoS₂具有很好的循环再生性能。论文第二个部分,制备三种不同形貌的纳米ZnO,并用来催化降解MB溶液。三种形貌中,细长条状混合不规则片状的ZnO催化降解效果最好,40 min就可实现MB溶液的完全降解;将短棒状ZnO与MoS₂复合,制备异质结复合结构,在同样实验条件下,降解MB溶液。在50 min时,复合催化材料的降解率达到97%,比单一的ZnO高出12%,比单一的MoS₂高出55%。因此,ZnO/MoS₂异质结复合光催化剂可以有效地提升体系的光催化活性。论文第三部分,通过静电纺丝技术制备C/TiO₂纳米纤维。由FE-SEM表征可以看出,热处理对MoS₂形貌改变不大。比较不同碳化温度处理的C/TiO₂纳米纤维对MB溶液的光催化降解活性。实验结果表明400℃碳化温度得到的C/TiO₂纳米纤维对MB具有更好的光催化降解作用。循环再生性能测试表明,C/TiO₂纳米纤维作为光催化材料具有很好的循环再生性能。将花球状MoS₂与TiO₂纳米纤维进行复合制备TiO₂-C/MoS₂复合光催化材料。实验结果表明,TiO₂-C/MoS₂复合材料对MB溶液的催化降解效率较单一材料有所提高。