【摘 要】
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本论文分为两部分:1.吡啶衍生物在丙氨酸/S2O82-/Ag+体系下的乙酰化研究首先以丙酮酸钠作酰化试剂,对4-乙酰基吡啶在S2O82-/Ag+体系下的乙酰化进行了考察,进而对丙氨酸代替丙酮
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本论文分为两部分:1.吡啶衍生物在丙氨酸/S2O82-/Ag+体系下的乙酰化研究首先以丙酮酸钠作酰化试剂,对4-乙酰基吡啶在S2O82-/Ag+体系下的乙酰化进行了考察,进而对丙氨酸代替丙酮酸进行了探索,实验结果表明在S2O82-/Ag+体系下丙氨酸可以代替丙酮酸作为吡啶衍生物的酰化试剂,乙酰化主要发生在吡啶2-位,加入NaHCO3、增加(NH4)2S2O8和丙氨酸的量以及延长反应时间均有利于提高反应收率。最佳反应条件是:(NH4)2S2O8(6.0eq),丙氨酸(3.0eq),NaHCO3(2.0eq),AgNO3(0.1eq),CH2Cl2/H2O(1/1,v/v),室温。在此条件下,4-乙酰基吡啶和N-(叔丁基)异烟酰胺的2-乙酰基化收率分别为31%和37%。2.一锅法由N-酰基氨基酸合成2,4,5-三取代噁唑N-酰基氨基酸在二异丙基碳酰亚胺(DIC)作用下,可发生环化脱水生成5(4H)-噁唑酮,随即与Ph3P=CHCN或者Ph3P=CHCOOEt进行维悌希烯化,可以一锅煮生成(5-噁唑)乙腈衍生物,收率41-85%,或者(5-噁唑)乙酸乙酯衍生物,收率57-70%。最佳反应条件是:DIC(1.1eq),用CH2Cl2作溶剂形成5(4H)-噁唑酮,除去CH2Cl2以后,加入磷叶立德(1.2eq),改用甲苯作为溶剂加热回流3h。另外,磷叶立德的生成也可组合到一锅中,即通过加入鏻盐(1.2eq)和三乙烯二胺(1.8eq)代替磷叶立德,也可以14-69%的收率得到相应的噁唑衍生物。这种一锅煮的方法,所用N-酰基氨基酸和试剂稳定且易得,底物的范围也较广,因此为合成2,4,5-三取代噁唑提供了一种简洁的途径。
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