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应用水热合成技术,制备出新颖结构的二维层状、三维开放骨架结构镓系微孔材料HIT-n (n=15~18, Harbin Institute of Technology-n),引入草酸体系制备亚磷酸镓微孔化合物,合成出具有新颖骨架结构的两例亚磷酸镓微孔化合物、两例磷酸镓微孔化合物,其中HIT-15为草酸亚磷酸镓微孔材料,HIT-16为亚磷酸磷酸镓微孔材料。应用粉末XRD、IR、ICP、TG、单晶XRD等表征手段对HIT-n进行结构及性能分析,运用大量实验摸索了合成方法和制备工艺。以四甲基乙二胺为模板剂,草酸还原制备获得了两例新型微孔化合物HIT-15、HIT-16,对HIT-15进行各项表征显示其为二维层状结构,单层结构为梯形,无机链之间由草酸连接,层与层之间由模板剂支撑。HIT-15为成功将草酸引入亚磷酸镓体系的微孔材料。HIT-16由八聚体双四元环单元SBU-1与四聚体单元SBU-2交替连接构成三维开放骨架结构,沿[010]方向呈现12元环孔道结构,有机胺与孔道的形状匹配可视为四甲基乙二胺具有模板效应。HIT-16为亚磷酸磷酸镓微孔材料。以1,3-丙二胺为模板剂,获得二维层状结构的磷酸镓微孔化合物HIT-17,表征分析结果显示HIT-17由两个二级结构单元SBU-1和四聚体单元SBU-2连接构成层状结构,单层结构为一维链状与一维梯形链严格交替连接,层与层之间由1,3-丙二胺支撑。另外,以四甲基氢氧化铵为模板剂,获得三维结构磷酸镓微孔化合物HIT-18,结构分析表明HIT-18在[001]方向具有两种6-元环孔道结构,在c轴方向可分离出类似管状的结构。结构中的Ga(2)为统计无序,位置占有率为50%,产生无序的原因由四甲基氢氧化铵造成的。有机胺中的N原子空间位阻大难以与骨架形成氢键,质子水起到平衡骨架电荷与支撑孔道的作用。在亚磷酸代替磷酸作为磷源的GaOOH-H3PO3-amine-H2O体系中,引入草酸不仅可以作为还原剂防止亚磷酸被氧化为磷酸,而且草酸以其极强的配位能力参与骨架的构建,为亚磷酸镓微孔材料结构的丰富以及性能的突破开拓了思路,提供了方法。应用水热合成技术,初步探索了亚磷酸镓微孔化合物的合成条件及影响因素。对亚磷酸镓的合成有了进一步的认识,为将来合成新颖骨架结构的亚磷酸镓提供了依据。