BiPO₄光电极具有耐腐蚀、化学性质稳定、无毒、催化活性优异并且固液分离方便,可以多次重复使用等优异特性。然而,BiPO₄其只能响应紫外区域的光,对太阳光利用不充分,量子效率低等缺点限制了其产业化应用进程。为解决上述问题,采用半导体复合方法,设计合成了一系列BiPO₄的复合光电极材料,研究了结构、形貌与光电化学性能的关系,并探讨了其在污染物降解领域的应用性能。（1）通过两步电沉积的方法制备了BiPO₄/RGO/FTO复合电极材料。探究的了外加偏压、电极沉积时间等因素对电极材料降解甲基橙效果的影响。实验结果表明,当磷酸铋沉积时间为45 min,外加偏压为1.2 V时,复合电极具有最佳的甲基橙降解效率,5小时达到约80%,是BiPO₄/FTO电极的2.8倍。光电催化活性提高的原因主要是石墨烯提高了BiPO₄的光吸收能力,且其良好的导电性加速BiPO₄电子空穴的分离效率。（2）采用简单的两步电沉积方法来制备了一系列BiOI/BiPO₄/FTO复合光电极材料。探究的了外加电压、碘氧铋沉积时间等因素对四环素降解效果的影响。结果表明BiOI/BiPO₄/FTO复合薄膜电极比纯BiOI/FTO和BiPO₄/FTO薄膜电极具有更高的PEC氧化能力,分别增加1.98倍和2.46倍。光电催化活性提高的原因主要是BiOI提高了BiPO₄的光吸收性能,且BiOI和BiPO₄形成了p-n异质结结构加速了电子-空穴的分离效率。（3）通过简单的两步电沉积的方法制备了NiFe-LDH/BiPO₄/FTO复合光电极材料。对其组成、晶体形貌结构和光学性质进行表征。结果表明,复合电极具有更好的光电化学性能,NiFe-LDH/BiPO₄/FTO电极光电流密度相对于BiPO₄/FTO提高了4倍,水氧化起始电位降低了约0.3 V。这是由于镍铁水滑石使BiPO₄的光吸收范围扩展到了可见光区域,且异质结结构加速电子-空穴的分离效率。