本论文分为两个部分分别探讨了纳米材料修饰电极的制备及应用和电化学测量中未补偿溶液电阻的电位降的补偿新方法及100％补偿的确定。 首先，在简单综述了纳米材料的研究现状以及在修饰电极方面的应用的基础上，用一种简易有效的方法制备了海绵状的纳米多孔铂。先是用循环伏安法在玻碳电极上电沉积得到铂铜合金，然后在浓硝酸中刻蚀合金去掉铜。利用场发射扫描电镜(FE-SEM)、X射线光电子能谱(XPS)、X-射线衍射(XRD)、电化学阻抗谱(EIS)和循环伏安法(CV)对其进行了表征。为了提高此种铂催化剂的催化活性，我们对其制备条件进行了优化。研究发现此种铂修饰电极对氧的还原表现出很高的电催化活性，其氧的还原峰电流是相应纳米铂修饰电极的四倍。因此这种新型的铂修饰电极可期望应用于燃料电池和生物传感器等领域。 其次，在本实验室先前研究的基础上，发展了四电极补偿系统，设计了微型电化学池补偿系统，克服了之前补偿系统的不足之处，并且得到了准备的100％补偿。在微型电化学池中，通过固定工作电极，辅助工作电极接地并改变其位置来实现动态的补偿。此法得到了无振荡影响的不同程度的补偿及过补偿，我们对影响补偿效果的因素进行了探讨。虽然这种补偿方法可以达到不同的补偿程度，甚至过补偿，但在实际的电化学测量中，100％补偿显得尤为重要，经过一系列的探索，我们发现对工作电极上的电位和输入电位进行实时比较来确定100％补偿，能够能到很好的结果。通过对100％补偿下的循环伏安曲线和理论计算的曲线进行比较证明了该补偿方法及100％补偿的确定方法是准确有效的。