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高效液相色谱法（HPLC）拆分手性体是目前公认的获得单一对映体的最佳方法之一，其中淀粉三（3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯）（ADMPC）由于其对多种对映体优秀的分离能力，成为除商品柱Chiralcel OD外，使用率最高的HPLC手性固定相（ChiralpakAD）。但由于其柔顺的分子链结构和较差的抗溶剂性能等原因，导致ADMPC在作为手性固定相（chiral stationary phase，CPS）的应用受到较大的限制。本论文研究的主旨，希望通过在淀粉分子链的空腔中，插入具有刚性的碳纳米管而改变淀粉柔顺螺旋构型，再与苯基类异氰酸酯充分反应，得到淀粉包合碳纳米管的衍生物（MWNTs/ADMPC），作为HPLC用手性固定相，考察其对典型手性映体的拆分能力和影响规律，以及CSPs的耐溶剂性能。本论文的研究工作主要有：一、探索了一种新型的、简便有效的（利用DMSO/H2O的混合溶剂体系）制备包覆物MWNTs/Amylose的方法。该方法有两个必要条件，1)是将MWNTs在水中充分分散，本研究中采用混酸处理以及预超声将其实现；2)是MWNTs与Amylose发生分子间吸附作用，本研究中采用了超声以及混合溶剂法将其实现，随后通过SEM、Raman、IR、TG等表征该包覆物MWNTs/Amylose的结构及组成；二、采用“一步法”对MWNTs/Amylose包覆物用3,5-二甲基苯基异氰酸酯进行衍生化，引入手性分离的基团；通过涂覆、填充等手段制备HPLC用淀粉衍生物功能化碳纳米管手性分离固定相；三、选取有代表性的10种手性对映体，利用HPLC评价所合成的MWNTs/ADMPC的手性分离能力；实验结果表明MWNTs/ADMPC对多种对映体都有一定的手性拆分能力，某些在AD上能够分离的对映体在所合成制备的手性固定相（CSP-1）中分离效果更好，而对某些对映体的分离略有负面影响。本研究发现MWNTs的加入极大地提高了MWNTs/ADMPC对部分含有苯环类的对映体的分离效果，并且由于MWNTs优异的耐溶剂性能，亦能提高其手性固定相的稳定性，为其今后的商品化提供部分研究基础；同时MWNTs嵌插入Amylose的手性空腔中，一定程度上提高了淀粉衍生物的刚性，其仍可以对部分对映体有很好的分离效果，这些工作也为扩展多聚糖衍生物类CSPs研究和开发、从结构上解释手性识别原理提供了更丰富的论据。