缩合反应是有机合成的重要反应之一,它在构建具有生物活性的杂环化合物以及形成碳碳双键等反应中起着举足轻重的作用。而近年来,无溶剂等绿色合成技术也越来越引起有机合成化学家们的关注,这项技术符合绿色化学的要求,是一种新兴的环境友好有机合成技术。近年来将微波技术应用于无溶剂合成中,为有机合成方法学提供了一条新的思路,它具有操作简便、反应快速、提高产率等优点。 我们对芳醛和芳酮的无溶剂缩合反应进行了研究,并对微波辐射下芳醛与芳酮的无溶剂缩合反应也作了进一步的考察,希望能够从简单的原料出发,在温和的条件下经过简单的步骤,发展高效、高选择性的“原子经济性”反应,拓展无溶剂及微波联用技术在有机合成中的应用范围。 本论文共分为五章 第一章:微波辐射下环境友好的有机合成进展 本章对微波辐射下无溶剂合成、离子液体中、水相等条件下的各种有机合成反应,按其反应类型进行了较为详细的综述。 第二章:无溶剂相转移催化下多取代环己醇的合成反应研究 首次将无溶剂—相转移催化联用合成技术应用于芳醛与芳酮、杂环醛与芳香酮,芳醛与杂环酮,杂环醛与杂环酮的缩合反应中,合成了多种取代环己醇。考察了各种相转移催化剂对该反应的影响。通过实验发现,TBAB对该反应具有良好的促进作用,使在液相中需十几个小时甚至几十个小时才能完成的反应,在无溶剂条件下几分钟就可完成,并且使液相中两步完成的反应,而在无溶剂条件下一步就可完成,且产率优良。此方法特点:反应速度快、操作简便、产率较高。为合成多取代的环己醇类化合物提供了一个新的通用方法。 第三章:无溶剂室温搅拌下1,5-二酮类化合物的合成 我们主要研究了在无相转移催化下芳醛与芳酮,杂环醛与芳香酮,芳醛与杂环酮,杂坏醛与杂环酮在固体氢氧化钠存在下发生羟醛缩合反应,Michael加成反应。通过实验发现具有芳香性的醛与酮在无溶剂条件下可顺利地发生反应,得到产率中等的1,5-二酮类化合物。 第四章:微波辐射相转移催化下快速合成2,4,6-三芳基取代的吡啶 本文首次报道了在无溶剂、微波辐射、PEG-400作用下,以芳醛与芳酮为起始原料,二步合成了2,4,6-三芳基取代的吡啶。通过实验发现,芳醛与芳酮可在无溶剂微波辐射下