非水滴定法连续测定土壤样品中的无机碳和有机碳

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碳是生物体所必需的主要组成元素,是主要的能源组成。由于近年来工业的发展,碳能源的过渡使用,造成大气二氧化碳浓度增加。而对土壤的不合理使用和碳元素的转换也改变了土壤碳的含量。而土壤碳对碳循环同样也起着重要的作用。所以对土壤中碳含量的研究变得相当重要。土壤碳称为土壤全碳量,而被分为无机碳和有机碳。目前,对土壤碳的分析主要是对无机碳、有机碳和全碳的单项分析。目前对无机碳的分析主要有重量法、酸碱滴定法、非水滴定法。而非水滴定法由于方法简单、稳定性好、方法检出限低、对环境污染小等特点被广泛应用地质普查。对有机碳的分析方法包括重量法、比色法、重铬酸钾-硫酸溶液油浴熔矿法、微波消解法等方法。由于重铬酸钾-硫酸溶液油浴熔矿的方法简单、易于操作、稳定性相对较好、准确度高等优点被广泛应用地质普查。全碳的分析方法有重量法、灼烧-非水滴定法、红外碳硫仪测定等方法。由于灼烧-非水滴定法原理简单、操作方便、试剂廉价、稳定性好,环境污染小等优点在地质普查中被广泛应用。本文结合以往对碳的分析测定方法,对非水滴定测定二氧化碳装置进行改造,设计一次性连续测定无机碳有机碳的实验装置。样品中加入稀硫酸在煮沸条件下,碳酸盐反应释放二氧化碳,其被三乙烯二胺乙醇溶液吸收,用氢氧化钾乙醇溶液滴定,计算无机碳含量;继续在样品中加入重铬酸钾—硫酸溶液加热沸腾有机碳被氧化释放二氧化碳,其被三乙烯二胺乙醇溶液吸收,用氢氧化钾乙醇溶液滴定,计算有机碳含量;无机碳与有机碳之和即为全碳。本方法一次测定无机碳和有机碳,简化实验过程、降低实验成本,节省实验时间,排除有机碳与全碳的含量反差问题。应用本方法对基准碳酸钙进行实验,确定最佳实验条件:熔矿温度,气流量等。在最佳反应条件下,对国家土壤标准物质进行可行性实验,确定本实验方法完全满足地质测试要求。继续对低含量样品进行实验,确定在降低氢氧化钾乙醇溶液浓度和增加试样质量时,能提高检出限和准确度。对高含量样品进行实验,确定在重铬酸钾量不足时补加可继续测定,不影响实验结果。按照测定方法,选用4种土壤国家标准样品,进行12次平行实验,对所得数据进行了准确度和精密度的分析,均达到国家标准,结果满意。改良后的方法解决了有机碳与全碳分开测量时的反差问题,方法简单,稳定性好,准确度高、干扰小,提高方法检出限,可行性强。可见此方法使用行强,完全满足国家地质普查中碳的分析测定。
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