本文从传统紫外光催化剂和共轭碳材料出发，采用原位化学吸附法、甲醇回流法、光还原法以及高温缩聚法等合成方法，合成了具有可见光活性的复合光催化剂和g-C3N4聚合物材料，并对其形貌、尺寸、晶型以及光催化活性提高的机理进行了系统的研究。利用光电化学、光谱学、电子自旋共振以及活性物种捕获等方法，对共轭碳材料及其修饰的紫外光催化剂传导电子和空穴的能力、自由基及主要活性物种进行了表征，揭示了可见光活性产生的本质及g-C3N4活性提高的机理。以上的研究工作为设计高活性，具有可见光响应和高稳定性的光催化材料提供了实验证据和理论基础，为聚合物型光催化剂g-C3N4及其复合材料的合成及深入研究提供了方法参考。利用共轭分子快速导电子和空穴的能力，在ZnO纳米颗粒和ZnWO4纳米棒的表面形成石墨烯的单层杂化层，而这种单层结构更有利于载流子的分离和迁移，达到提高光催化活性的目的。活性最好的杂化光催化剂ZnO1-x/graphene的可见光和紫外光活性分别比原ZnO1-x提高了4.6和1.2倍，ZnWO4/graphene的可见和紫外光活性比原ZnWO4提高了7.1和2.3倍，并且光腐蚀得到了抑制。进一步研究发现，杂化光催化剂活性的提高来源于石墨烯和氧缺陷的协同效应及石墨烯的HOMO和LUMO轨道与光催化剂导带和价带的能级匹配效应，促进了光生电子和空穴的分离速率。发现类石墨烯g-C3N4经过热缩聚后产生了较多的表面缺陷，利用加热回流方法消除表面缺陷并可控合成了g-C3N4纳米棒，其光催化活性比原纳米片有明显的提高。这是首次采用无模板法合成具有较高可见光活性的g-C3N4棒状结构。进一步研究证实，g-C3N4纳米片经历了一个剥离再生长的层状纳米材料的卷曲过程，结晶度增加和表面缺陷的消除是其活性提高的主要原因。基于本体g-C3N4表面缺陷及悬挂键可能与贵金属Ag易形成配位作用及易与具有共轭π结构的C60产生异质结作用，制备了Ag@C3N4核壳结构和C60/C3N4复合催化剂，两者的光电流响应均提高了4.0倍。Ag的SPR效应和C60的共轭效应为光生载流子的传输提供了良好的通道，提高了光催化剂的可见光吸收能力，从而有利于其光催化活性的提高。这一工作将为g-C3N4结构调控提供新思路，对合成特殊形貌的g-C3N4材料具有指导意义。