固定床直接法合成甲基氯硅烷的实验研究

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本论文利用直接法研究了甲基氯硅烷的合成,在催化剂、助催化剂及适当的辅助气体下使硅粉与氯甲烷在固定床反应器中反应,得到含有各种甲基氯硅烷的粗单体产物,利用1H-NMR测定粗单体中各甲基氯硅烷的选择性。 本文主要使用了三种不同的铜催化剂,即商用催化剂1、商用催化剂2和商用催化剂3,研究了他们在不同情况下如加入不同助催化剂、不同氯甲烷和氢气比例及催化剂经过处理后对各甲基氯硅烷选择性的影响。研究发现,不同规格的铜催化剂在上述各种情况下对甲基氯硅烷单体的选择性影响很大的差别。 镍粉的加入使得氯甲烷适当裂解HCl,这样HCl与Si和CH3Cl反应得到应用较理想的含氢单体CH3SiHCl2,锡粉的加入对甲基氯硅烷产物的特性有较坏的影响。Zn的加入有利于MeCl裂解,过多的MeCl裂解导致甲基氯硅烷粗产物中含Si-H化合物及Tri的选择性的增加,MeCl裂解的另一副产物为碳,随着反应时间的延长,碳的含量增加,这样,铜和助催化剂沉积在高含量的碳表面,而不是硅粉的表面,因此,反应活性中心失活,对反应粗产物的特性产生不良影响。 本论文最后研究了催化剂经过处理后对反应的影响。发现,催化剂处理对反应的影响与硅粉的规格等因素有关。
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