乳胶成膜过程最广泛的划分是分为三个阶段：水份的蒸发和粒子的堆砌；粒子的形变：粒子间的分子链扩散。本文利用了同步辐射小角X射线散射(SAXS)原位跟踪了乳胶成膜的这三个过程。此外，还利用同步辐射SAXS在线跟踪了大块的胶体晶体熔化的过程。　　 1.对于成膜的前两个阶段用了在两种不同条件下干燥的对比实验来进行研究。一个实验是近似球体的乳胶液滴在25±1℃和相对湿度为30±5％下干燥。乳胶液样品中含有40 wt％的聚苯乙烯丙烯酸丁酯共聚物粒子(Tg=20℃，平均半径为118 nm)。另一个实验是用25 wt％的相同的乳胶液在Kapton管中干燥。两个实验都是利用同步辐射SAXS在线的跟踪了水份蒸发时样品内部结构的演化。　　 在第一个实验中，干燥后得到的样品是透明的液滴状固体，且在固体的中间出现一个肉眼可见的气泡。SAXS数据表明最终得到的固体是具有面心立方结构(FCC)的多晶。通过对在线实验中收集的SAXS数据分析可以看出，干燥过程中晶格收缩的速率在乳胶的浓度达到91.4％之前一直是匀速的。且干燥后所有的粒子都会发生形变而成为多面体。　　 在第二个实验中，此类情况下的干燥固化过程总是从某一端先开始，管中的剩余液体都会向着先固化的这一端收缩。在干燥过程中Kapton管中晶体结构具有明显的浓度梯度。水份完全蒸发后得到的是透明且稳定的柱状固体。通过对衍射斑点的分析我们可以确定，在完全干燥后的固体内是具有FCC结构的纤维状取向晶体。在线实验中收集的SAXS数据表明在Kapton管中干燥时晶格收缩的速率仍然是匀速的。　　 2.成膜的第三个阶段通常都是在升温的过程中实现的。利用同步辐射SAXS实时的跟踪了大块胶体晶体在退火过程中的结构演变。样品用到的仍然是聚苯乙烯丙烯酸丁酯共聚物的乳胶液。在加热过程中样品的膨胀可用线性膨胀率来描述。在线的SAXS实验结果显示，所有的衍射点都随着退火的进行变弱，外层的甚至会消失。这说明了退火之后原先的晶格轮廓也消失了。随着粒子间的分子链扩散的进行，粒子外的膜材料在125℃之后被连续的挤出晶格之外。且最终在170℃时发生破裂并且体系发生相分离形成大块的非晶区。　　 还利用了同步辐射掠入射小角X射线散射(GIUSAXS)和原子力显微镜(AFM)观测了单层乳胶薄膜在退火过程中的结构演变。GIUSAXS测量了从室温到140℃不同温度下退火后的结构，结果表明薄膜的内部结构发生了很大的变化。另外我们还研究了样品在60℃退火不同的时间下的样品结构演化。从GIUSAXS的数据分析得到了AFM没有办法得到的样品表面以下的结构信息。与AFM相比，GIUSAXS获得的信息是大面积范围内的统计平均值。　　 3.最后还利用了原位的同步辐射SAXS跟踪了大块胶体晶体的熔化过程。在胶体晶体达到其熔点之前呈现匀速的膨胀。实验数据表明大块晶体的熔化过程中既有表面的熔化过程也有内部的熔化过程。内部的熔化包括在晶粒边界、缺陷、空穴等处的熔化。最重要的是，在熔化的过程中发现了胶体晶体的熔融重结晶现象。从小块的晶粒上熔化下来的粒子会重结晶到周围更加大块的晶粒上去。