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聚苯乙烯材料由于具有刚性好、耐酸碱且合成方法可控等特点,是一种合适的萃取分离介质。近年来,基于磁性材料发展的磁性分散固相萃取技术在分析领域得到了广泛的关注。相较于传统的固相萃取技术,磁性分散固相萃取材料能够均匀分散在样品中,被分析对象的扩散传质过程不再受到柱状固定相的限制,可以与萃取材料直接充分接触,萃取平衡时间得到缩短,且萃取效率大大提高。因此针对不同分析对象,设计磁性聚苯乙烯类功能材料,不仅能够使材料具有更明确的选择性,而且能使得分析对象更快、更有效的从基质中分离,节约分析时间,减少基质干扰。本论文的工作主要是针对多环芳烃、有害金属制备了相应的磁性聚苯乙烯功能材料,并且利用聚多巴胺(PDA)材料易成膜且具有众多活性基团的特点,制备了具有分子识别能力的磁性聚苯乙烯-聚多巴胺复合材料。此外,还对三种磁性聚苯乙烯类功能材料的富集性能及机理进行了探讨,为制备的材料在后续的实际应用提供了理论基础。论文的主要研究内容及结果分为如下三个部分: 1.以磁性硅胶微球为基质,以偶氮二异丁氰(AIBN)引发,采用4-氯甲基苯乙烯(VBC)为单体,二乙烯基苯(DVB)为交联剂,甲苯和聚乙二醇2000(m/m=1/2)为联合致孔剂制备了磁性聚苯乙烯-氯甲基苯乙烯材料。通过傅里叶红外光谱(FT-IR)、X-射线衍射(XRD)和氮气物理吸附(BET)对磁性聚苯乙烯-氯甲基苯乙烯材料的结构和形态进行了表征,对材料的制备条件进行了优化。以蒽为考察对象,对磁性聚苯乙烯-氯甲基苯乙烯材料的富集性能及洗脱条件进行考察。实验结果表明当单体和交联剂的质量比为1:4,单体和致孔剂的质量比为1:1,甲苯和聚乙二醇2000(m/m=1/2)为联合致孔剂时得到的磁性聚苯乙烯-氯甲基苯乙烯材料富集效果好。磁性聚苯乙烯-氯甲基苯乙烯材料对大环芳香族化合物的富集主要以疏水作用为富集机理,而且实验发现材料对于萘、苯和甲苯之类小分子芳香族化合物的富集效率很低,推测材料可能对三元环以上的多环芳烃的富集效果更好,材料具有一定的抗干扰性。材料对蒽的吸附率最大为97%。使用2mL的乙腈做洗脱剂,洗脱率可达99%。 2.首先合成了反应单体乙烯基苯甲氨二乙酸(VBIDA),然后以磁性硅胶微球为基质,在偶氮二异丁氰引发下,二乙烯基苯为交联剂,合成了磁性聚苯乙烯-苯甲氨二乙酸材料。通过傅里叶红外光谱、核磁共振氢谱(1H-NMR)和液相色谱质谱联用(LC-MS)对乙烯基苯甲氨二乙酸的结构进行了表征。通过傅里叶红外光谱和热重分析(TG-DTG)对磁性聚苯乙烯-苯甲氨二乙酸材料的结构活性及热稳定性进行了表征。以Cu2+为考察对象,对所制得材料对金属离子的吸附性能及洗脱条件进行了考察。结果表明磁性聚苯乙烯-苯甲氨二乙酸材料对Cu2+吸附效果明显,最大吸附量可达72.32mg·g-1,吸附率最大为93%,吸附稳定的时间是30min。使用2mL,0.1mol·L-1的EDTA为洗脱剂可将材料洗净,洗脱率为95%。 3.本实验以色氨酸为模板,制备磁性聚苯乙烯-苯甲氨二乙酸-多巴胺分子印迹复合材料。通过傅里叶红外光谱、固体表面荧光法、热重分析和 X射线光电子能谱(XPS)对磁性聚苯乙烯-苯甲氨二乙酸-多巴胺分子印迹复合材料的结构及性能进行了表征。对磁性聚苯乙烯-苯甲氨二乙酸-多巴胺分子印迹复合材料的制备条件进行优化,以色氨酸为考察对象,对所制得磁性聚苯乙烯-苯甲氨二乙酸-多巴胺分子印迹复合材料的吸附性能及选择性进行了考察,同时对材料的重复使用性进行了考察。结果表明当单体VBIDA与交联剂DVB的质量比为1:1、聚乙二醇2000为致孔剂、多巴胺包覆时间为24h时制得的复合材料选择性吸附效果较好,对色氨酸的吸附率可达84%,且具有较强的选择吸附性能。实验结果表明,制得的复合材料吸附效果较为稳定,经过4次重复使用,吸附率下降10%。使用2mL,0.1mol·L-1的EDTA进行洗脱,洗脱率保持在90%左右在实验过程中,并未观察到复合材料损失的现象。