碳化硼、氮化硼均是非常重要的非金属材料，具有优良的力学、热学及电学性能，在军事、微电子学、核物理、空间技术等高科技领域具有广阔应用前景。碳热还原法是制备碳化硼、氮化硼陶瓷粉末的重要方法。降低硼源和碳源的粒度、提高混合均匀度可以有效降低该方法的反应条件，改善粉末性能。本论文尝试通过低温燃烧法制备硼源和碳源均匀混合的前驱物，再进行碳热还原法，制备出碳化硼、氮化硼粉末。论文研究了低温燃烧过程的影响因素，分析了碳热还原反应的机理，对合成粉末进行了表征，为低温燃烧法制备非氧化物陶瓷粉末奠定了理论和技术基础。　　 试验以硼酸为硼源，硝酸为氧化剂，尿素为还原剂(燃料)，葡萄糖为有机碳源低温燃烧制备出前驱物。采用TG/DTA分析发现，混合溶液加热时发生了低温燃烧反应，产生了热量，放出了气体。采用XRD分析发现，贫燃料体系中，前驱物为硼酸和无定形碳；富燃料体系中，前驱物为硼酸胺和无定形碳，还可能含有硼酸和硝酸铵。采用SEM分析发现，溶液中硼碳比的增加会造成燃烧困难，前驱物粒径从1μm增大至50μm以上；增加尿素添加量可以提高气体的放出量，促使前驱物颗粒更加细小；按照合适的原料摩尔比例可以制备出颗粒呈片状，粒径约为1μm的前驱物粉末。　　 试验以低温燃烧制得的前驱物为原料，在氩气气氛下碳热还原制备出碳化硼粉末。研究结果表明，碳化硼粉末含有少量残留碳；粉末颗粒分为圆形和针状两种形貌，分别是液-固反应和气-固反应的产物；随着原料中摩尔量比值H3BO3/C6H12O6的增大，碳化硼颗粒粒径明显增大；10Mpa压力压样可以有效减少硼源的损失。　　 试验以低温燃烧制得的前驱物为原料，在氮气气氛下碳热还原氮化制备出氮化硼粉末。研究结果表明，氮化硼粉末为六方氮化硼(h-BN)，不含原料碳、硼酸和中间产物碳化硼；氮化硼颗粒为球形，粒径约为0.5μm；随温度的增加，反应程度增加，1500℃时反应完全。