在电化学氧化处理难生化降解有机废水的领域,钛基氧化锡锑（Ti/SnO₂-Sb）电极由于优异的综合性能受到广泛关注,但是该类电极较短的使用寿命限制了其工业化应用。为此,本文中通过对催化层的微观结构设计,采用水热合成法制备出具有较高使用寿命和催化活性的新型钛基三维分层结构氧化锡锑（Ti/SnO₂-Sb-HSs）电极。首先分析了三维分层结构SnO₂-Sb的形成机理,探究了前驱体溶液中CTAB浓度、Sb元素的掺杂比例、Sn²⁺浓度以及水热反应温度、水热反应时间和退火温度对电极性能的影响,并优化了Ti/SnO₂-Sb-HSs电极的制备工艺。以脉冲电沉积法制备的钛基氧化锡锑（Ti/SnO₂-Sb）电极作为对照组,通过扫描电子显微镜、X射线衍射仪等对两种电极表面的形貌及晶体结构等进行表征与对比。结果显示Ti/SnO₂-Sb-HSs电极表面是由大量宽度约为1.36μm的纳米片组成的“花状”三维分层结构构成,催化层晶粒尺寸较小,约为10.4 nm。通过电化学阻抗法、线性扫描伏安法、循环伏安法、伏安电荷分析和加速寿命测试分析了这两种电极的电化学性能。与Ti/SnO₂-Sb电极相比,Ti/SnO₂-Sb-HSs电极具有较高的析氧电位（2.25 V）,较小的电化学阻抗（35.69Ω）和较大的真实活性面积;电极稳定性得到极大提升,加速寿命达到149.5 min,是Ti/SnO₂-Sb电极的9.34倍。对AR73模拟废水进行电化学氧化处理时,Ti/SnO₂-Sb-HSs电极表现出更好的电催化性能。与Ti/SnO₂-Sb电极相比,Ti/SnO₂-Sb-HSs电极作为阳极5 h后对有机废水的色度去除率为98.70%,提高了7.15%;COD去除率为83.92%,提高了11.24%;反应速率是对照组电极的1.58倍,色度去除率为80%时能耗为21.68Wh·L^-1,节约了43.42%。为了进一步寻找提高Ti/SnO₂-Sb-HSs电极催化性能的方法,本文初步探究了金属元素Ce的掺杂对电极性能产生的影响。实验结果表明少量（不高于3%）Ce元素的掺杂能够维持催化层的三维分层结构,并且能够降低电极的电化学阻抗,提高电极的电化学性能,但会降低电极的稳定性。Ce的掺杂比例为2%时电极的综合性能最好,但对有机物的催化性能与未掺杂Ce元素的电极相比没有显著提升。综上,新型三维分层结构Ti/SnO₂-Sb-HSs电极的催化活性好,使用寿命明显提高,有利于其工业化应用。