HX分子筛上催化合成N,N-二甲基环己胺

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N,N-二甲基环己胺是重要的化工原料。本文采用正交实验方法,以HX分子筛为催化剂,研究了由环己胺和甲醇烷基化反应制备N,N-二甲基环己胺的反应条件。考察了焙烧温度和交换度对HX分子筛酸性和催化性能的影响,并对催化剂进行了TG-DTG、XRD、TPD表征。用离子选择性电极法测定分子筛交换中钠离子的含量。建立数学模型设计实验,通过方差和线性拟合分析得到最佳工作曲线。此工作曲线的线性范围5×10-5~1×10-2mol/L,方程为y=81.9+54.2x(R=0.9992),最大误差1.40%,在此范围内测量可以得到较高的精度,与原子吸收分光光度法测量结果一致。通过考察焙烧温度对HX催化剂的影响,可知当焙烧温度在650oC以内时对催化剂的晶型无明显影响,升高焙烧温度不利于HX催化剂酸性的增加,因此本实验选择焙烧温度为450oC。通过考察交换度对HX催化剂的酸性及催化性能的影响,可知当交换度小于65%时,催化剂的酸性及催化活性增加的都很缓慢,当交换度大于65%时,催化剂的酸性和活性都显著提高。考察了HX催化剂的交换度、反应温度、液时空速和摩尔比四个因素对环己胺与甲醇烷基化的影响,反应温度和液时空速是影响N,N-二甲基环己胺收率的主要因素。
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