具有明确结构的湿固化有机硅聚氨酯(脲)的合成与表征

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聚氨酯是一种性能优异的聚合物材料。目前,聚氨酯的改性产品大多存在结构不明确的缺陷。通过合成确定结构的预聚体合成结构相对明确的聚合物,能够更加清晰的了解聚合物的结构和性能的关系。本文主要进行了两方面的研究。 分别用不同分子量的聚乙二醇(PEG)和甲苯二异氰酸酯(TDI)反应,分离提纯得到了NCO封端聚氨酯预聚体(PEG-TDI)。用红外、核磁及二正丁胺法证实了此预聚体(PEG-TDI)的结构。讨论了反应条件、分离提纯方法,得到制备结构明确预聚体的合成途径。 将不同分子量的聚氨酯预聚体(PEG-TDI)与双[3-(三乙氧硅丙基)]胺(DB-520)反应,合成了一系列可湿固化的烷氧基硅基封端的有机硅聚氨酯(脲)(SPU)。通过差示扫描量热法(DSC)、热重分析(TGA)、原子力显微镜(AFM)等测试手段,初步讨论了不同分子量的SPU固化后的热性能及微相分离情况。通过用DSC研究固化前后玻璃化转变温度Tg的变化表明:随着PEG分子量的增加,有机硅含量减少,玻璃化转变温度Tg有所降低。TGA研究表明:SPU固化后的TG曲线均有两个明显的热降解区域,表示合成所得到的共聚物都至少具有两个不同特征的降解阶段,第一阶段降解发生在200~350℃,而第二阶段降解发生在350~600℃。在第一分解阶段,聚氨酯的起始热分解温度随着PEG分子量的增大而提高;而在第二分解阶段则恰恰相反,分解温度随着PEG分子量的增大而降低。AFM研究表明:随着PEG分子量的增加,明亮区域增大,表明PEG分子量增加有机硅含量减少使极性基团更容易聚集,相分离程度增大。随着PEG分子量降低,有机硅聚氨酯膜表面的平整度提高,明亮区域变小,说明有机硅聚氨酯的相分离程度降低。
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