多孔碳纤维的制备表征及其作为吸波剂的应用研究

来源 :东华大学 | 被引量 : 7次 | 上传用户:wendychenwang
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目前随着科技的发展,隐身技术在现代战争中的作用日益重要,而作为隐身技术核心的吸波材料越来越受到大家的关注。新型多孔碳纤维(PCFs)凭借其发达的孔隙结构,适宜的导电性能以及耐高温等性能满足了未来对于吸波材料的较高要求,因此研究其复合材料吸波性能具有重要价值。本文基于此开展了多孔碳纤维的制备及其吸波性能的应用研究。本论文采用一种新颖简单的制备多孔碳纤维的方法——聚合物共混技术,成功地制备出多孔碳纤维。将得到的多孔碳纤维与环氧树脂进行复合制备了多孔碳纤维/环氧树脂吸波样品。通过调整碳化工艺和制备配方等途径获得了不同的多孔碳纤维,探究碳化温度、碳纤维中孔体积含量、碳纤维长度、磁性粒子表面包覆对样品的吸波性能的影响。课题工作主要包括以下几个方面:以聚丙烯腈(PAN)作为碳前驱体聚合物(CPP),聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)作为热解聚合物(TDP),将它们按照PAN/PMMA=70/30、80/20、90/10、100/0四种质量共混比例分别溶解于N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中,通过湿法纺丝的方法来制备不同共混比例纤维原丝,然后进行预氧化、碳化后除去PMMA组分即制得多孔碳纤维。利用丙酮对共混纤维原丝截面进行刻蚀处理,通过SEM观察发现,稀有的PMMA组份分散存在于PAN基体中,并且随着PMMA含量的增加,截面上孔隙数量逐渐增多。对由不同共混比例纤维原丝制备而来的碳纤维进行液氮淬断处理,利用SEM观察后发现碳纤维中孔的数量及体积与PMMA含量变化规律一致。选取PAN/PMMA=70/30的共混纤维预氧丝,对其分别进行不同碳化温度(1000℃、1200℃、1400℃)处理,并利用X射线衍射技术、拉曼光谱研究碳化温度对碳纤维聚集态结构的影响。结果表明:碳化温度的提高能够使得碳纤维内部石墨化程度增加,促进无定形态碳向三维有序石墨结构转变,石墨晶相结构趋于完善,导电率升高,当碳化温度达到1400℃时,多孔碳纤维导电率能达到339S/cm。选取由不同共混比例原丝(70/30、80/20、100/0)制得的多孔碳纤维,将其按照6wt%的比例与环氧树脂进行复合制备吸波样品,探究不同吸波剂对于样品吸波性能的影响。研究发现,随着原丝中PMMA含量的增加,复合材料样品的吸波能力逐渐增强。当由共混比例PAN/PMMA=70/30的原丝制得的多孔碳纤维作为吸波剂时,样品吸波能力最强,最低反射率达到-24.5dB,有效频宽达到1.9GHz。这主要是由于PMMA含量的增加导致最终得到的多孔碳纤维内部的孔洞逐渐增多,增加了电磁波进入到样品内部后的反射和散射次数,增大了电磁波的耗散,提高了样品的吸波能力。选取由共混比例为70/30的原丝在不同碳化温度下制得的多孔碳纤维作为吸波剂时,按照同样的方法制备吸波样品,探究不同碳化温度对样品的吸波性能的影响。结果表明,当碳化温度为1200℃时,样品具有最好的吸波性能。此时作为吸波剂的多孔碳纤维的电导率比较适中,既不会因为电导率太高导致样品与空气的阻抗匹配程度下降,电磁波反射加大;也不会因为电导率太低导致难以产生有效的电磁波损耗。选取由共混比例为70/30的原丝制得的不同长度的多孔碳纤维作为吸波剂,当纤维长度在0.2mm左右即手工研磨时,样品具有最好的吸波性能。纤维长度过长如0.5mm左右时,多孔碳纤维在环氧树脂里的分散不均,导致纤维之间搭接现象较为突出;而长度过短如0.03mm左右时,多孔碳纤维则失去了纤维独有的长径比和多孔结构优势,导致复介电常数实部虚部都大幅度降低。磁性四氧化三铁(Fe3O4)作为一种磁损耗材料可以通过对多孔碳纤维磁化改性的方法,弥补多孔碳纤维吸波剂单一的电损耗吸波能力,调节吸波复合材料内部的电磁参数,增强电磁波的吸收率,拓宽吸收频带。实验中选取由共混比例PAN/PMMA=70/30的原丝制得的多孔碳纤维,利用湿化学方法将磁性四氧化三铁粒子包覆在多孔碳纤维表面,最后将包覆后的纤维与石蜡混合从而制备吸波样品。通过SEM,XRD,电磁参数等测试来表征纤维表面形态及复合材料的吸波性能。结果表明,实验成功地将磁性四氧化三铁粒子包覆在纤维表面,并且相较于单一多孔碳纤维组分吸波材料而言,其吸波性能大大提高,反射率低于-5dB的频率范围大大增加,不仅在14.3GHz处有多孔碳纤维介电损耗性质的吸收峰,而且在低于8GHz处的最低反射率达到了-20.7dB,样品不仅提高了最大吸波值,也扩大了吸波频带,取得了很好的吸波性能。另外,实验同时证明了采用包覆方法制备的四氧化三铁/多孔碳纤维复合材料的吸波性能优于共混方法所制备的复合材料。
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