醋酸纤维素中空纤维膜脱盐层的构建及膜脱盐性能研究

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本文以二醋酸纤维素(CA)为成膜聚合物,N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)和脂类物质LA为混合稀释剂,聚乙二醇(PEG400)为成孔添加剂,采用复合热致相分离法(Complex Thermally Induced Phase Separation,c-TIPS)制备了CA平板膜和CA中空纤维膜。研究凝固浴温度和混合稀释剂质量比对CA平板膜结构与性能的影响,同时探究了纺丝工艺如纺丝温度、绕丝速度、气隙长度等对CA中空纤维膜结构与性能的影响。通过热处理、表面交联等后处理手段构建CA膜的脱盐层,探究热处理温度、交联温度、交联时间、醛类物质B溶液的质量分数等对CA膜结构与性能的影响。用扫描电子显微镜观察了CA膜横截面和表面形态,用电子万能试验机测试膜的拉伸强度,并用自制的水通量测试装置测定了CA膜的水通量和脱盐率,得到了本研究范围内最佳的铸膜液配方、纺丝工艺和表面交联工艺。研究结果表明,随着凝固浴温度提高,CA平板膜出现越来越多的指状孔结构,凝固浴温度降低到10℃,可以有效的减少指状孔结构。调节混合稀释剂的质量比,能够控制CA平板膜的孔结构,当NMP/LA的质量比为8:2时,制备出皮层较薄、支撑层为双连续网状孔,膜孔孔径大小呈梯度分布的CA平板膜;进一步优化混合稀释剂的质量比,NMP/LA的质量比为8.2:1.8时,CA平板膜的形貌结构更加完善,CA平板膜的水通量和脱盐率分别为28.27 L/(m2·h)、15.43%,拉伸强度是4.05 MPa。在纺丝工艺中,提高纺丝温度制备的CA中空纤维膜脱盐率有一定的升高趋势,而水通量急剧下降,喷丝头温度为130℃时,CA中空纤维膜横截面形貌结构变差,体系的纺丝稳定性差;气隙长度的增加,CA中空纤维膜指状孔变少,形貌结构越来越完善,膜丝的水通量降低而脱盐率升高;而提高绕丝速度,对CA中空纤维膜的脱盐率影响较小,有助于水通量和拉伸强度的提高;在喷丝头温度100℃、气隙长度为10 cm,绕丝速度100 m/min的工艺条件下,CA中空纤维膜的水通量为15.06 L/(m2·h),脱盐率为62.34%。为进一步提高CA膜的渗透和脱盐性能,构建CA膜更加致密的脱盐层,采用缩醛化表面交联反应,在交联温度95℃、醛类物质B溶液质量分数12%、交联时间40min的交联工艺条件下,CA平板膜的脱盐率为95.68%,水通量为9.85 L/(m2·h),而CA中空纤维膜的脱盐率为83.26%,水通量为6.09 L/(m2·h),CA中空纤维膜的脱盐性能了较大的提升。
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