【摘 要】
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乳及乳制品是人们生活中重要的食品,人们对乳及乳制品需求增加的同时,也更加关注其营养成分和卫生安全。本文以乳及乳制品为研究对象,用微波前处理方式,采用微波等离子体原子发射光谱法（MP-AES）和电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）,研究一套快速、准确检测技术,为乳及乳制品质量监督检验工作提供技术支持和参考。基于微波灰化-MP-AES,建立测定乳及乳制品中钾、钙、钠、镁、铁、锌、锰、铜、钡、铬、磷等
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乳及乳制品是人们生活中重要的食品,人们对乳及乳制品需求增加的同时,也更加关注其营养成分和卫生安全。本文以乳及乳制品为研究对象,用微波前处理方式,采用微波等离子体原子发射光谱法（MP-AES）和电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）,研究一套快速、准确检测技术,为乳及乳制品质量监督检验工作提供技术支持和参考。基于微波灰化-MP-AES,建立测定乳及乳制品中钾、钙、钠、镁、铁、锌、锰、铜、钡、铬、磷等11种元素快速分析方法。采用微波灰化方式代替传统马弗炉灰化,大幅缩短处理样品周期,节能环保;MP-AES以氮气作为载气,代替危险气体乙炔和价格昂贵的氩气,大幅降低实验成本。在优化的样品前处理和MP-AES条件下,各元素线性相关系数为0.9996～0.9999,方法检出限为0.01 mg/kg～1.5 mg/kg,回收率在91.8%～110.1%之间,相对标准偏差为0.62%～5.30%。该方法准确可靠,可以同时测定多种元素,运行成本低。建立了微波消解-ICP-MS测定乳及乳制品中稀土元素的快速分析方法。微波消解技术处理样品具有试剂用量少,前处理时间短,更高效环保等优点。试验对样品处理条件和ICP-MS检测条件进行了优化。该方法各元素线性相关系数为0.9995～1.0000,检出限在0.030μg/kg～0.52μg/kg之间,回收率为92.3%～109.0%。该方法灵敏度高,准确可靠,能同时测定多种元素,满足乳及乳制品中稀土元素的测定要求。基于微波萃取-液相色谱-ICP-MS联用技术,建立了快速测定乳及乳制品中无机砷含量的方法。采用微波萃取法提取无机砷,经正己烷、Dionex On GuardⅡRP柱和Dionex On GuardⅡAg柱净化,消除基体干扰,试验还优化了检测条件。结果表明,各元素相关系数R~2为0.9990～1.0000,方法检出限为0.35μg/kg～0.52μg/kg,回收率在86.7%～98.0%之间。本方法操作简单,高效可靠,能够满足大批量乳及乳制品中无机砷快速检测要求。
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