海因作为一种重要的化学活性中间体,广泛应用于医药、农药、化工以及纺织行业。本文全面综述了海因的性质、用途以及制备的发展概况;对常压法制备海因进行了工艺条件考察;首创自制新型的反应装置——填料塔制备海因,并在实验的基础上,进一步改进了反应器,使其变为滴流床反应器,并通过与常压釜式反应器串连,利用常压釜式反应器排出的尾气成功制备了产物海因,验证了该技术的可行性。该方法高效清洁,气体可以循环利用,真正实现了清洁生产工艺。本文的主要内容和创新点包括: 进行了常压釜式反应器制备海因的研究。采用羟基乙腈和碳酸氢铵为原料,加入 66ml 羟基乙腈,碳酸氢铵 150g,CO2流量 0.25m3/h, 通入 4h,反应温度为85℃,时间 4h,此时海因对羟基乙腈收率为 85.8%。 对海因合成的清洁生产工艺进行了初步研究。首先对利用两种气体为原料制备海因进行了研究;实验证明以羟基乙腈和NH3、CO2为原料,NH3流量0.25m3/h,通入约 1h, CO2流量 0.25m3/h, 通入约 3h,反应温度为 85℃,时间 3h,此时海因对羟基乙腈收率为 80.3%;接着利用自制的填料塔,采用 L2 型拉西环,填料方式为乱堆,填料量约 150g,气液两相采用逆流方式, NH3通入速度为 0.2m3/h,通入时间约 1h 左右,CO2则在整个反应过程中一直保持 0.3 m3/h 的速度通入,液相进料速度在 135-180ml/h 之间,夹套的加热温度控制在 80-100℃之间,此时海因对羟基乙腈收率为 69.4%;利用釜式反应器与滴流床串连制备海因时,采用S3 型固体酸替代原先的惰性磁环,填料量 200 克,气液两相采用逆流方式,混合气体气速 0.5m3/h,液相进料速度在 150ml/h 左右,夹套的加热温度控制在 100℃左右,此时海因对羟基乙腈最高收率为 65.8%。 本文首创了填料塔和滴流床制备海因的方法。利用新型反应器,不仅可以连续、高效的获得海因,还可以使反应气体循环利用,并且避免使用大量的无机酸,做到无废气废液排放,达到清洁生产的目的。该研究国内未见报道,具有创新性。