脉冲萃取塔回收废水中二甲基甲酰胺的研究

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N,N-二甲基甲酰胺(DMF),具有很强的溶解能力,被誉为“万能溶剂”。DMF被广泛应用于医药、制革、纤维、石油化工、橡胶、染料及油漆等工业领域,是一种重要的有机化工原料,有着广阔的发展前景。然而在使用过程中也产生了大量含DMF的工业废水。因此,回收DMF对降低生产成本和保护环境都有十分重要的意义。目前工业上回收DMF主要采用精馏的方法。由于DMF的沸点(153℃)高,水的气化潜热(2257.2kJ/kg)大,当废水中的DMF含量较低时,需要将大量的水精馏出去,既使采用减压精馏,其能耗也是巨大的。这就促使人们迫切探索一种新的工业回收方法,特别是在扩大生产能力的需求下,选用能耗低、回收DMF更经济的方法显得尤为重要。用脉冲萃取柱从酰胺的含盐溶液中回收酰胺,国内外已有相关报导,并且在实验室小试规模的实验中已经得到证实,但是在工业应用中,在大塔径的情况下,脉冲发生器很难均匀产生工业生产所要求的脉冲强度,限制了脉冲萃取技术在工业上的应用。本文旨在通过中试实验,为工业化放大做基础研究和技术支持。本文研究内容包括:小试实验确定萃取的最佳工艺条件;自主设计、制作中试不锈钢设备进行连续逆流萃取、精馏回收工业废水中的DMF。通过实验,确定了理论上最佳的萃取工艺条件:萃取温度30℃、萃取时间20min、萃取比4∶1、保持废水在碱性条件下萃取。然后用脉冲萃取塔,以频率80次/min、振幅25mm、萃取比2∶1进行连续逆流萃取,得到的萃余相中DMF的质量分数降至0.23%。用微量水分测量仪检测精馏回收的DMF,其含水量为0.7%。实验证明,用脉冲萃取塔先萃取后精馏的工艺方法可行,并且该装置具有结构简单、适用范围广、萃取效果好、能耗低、使用寿命长等诸多优点,具有很高的实用价值。
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