【摘 要】
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超支化环氧树脂（HERs）具有优异的电绝缘性、机械性能、耐化学性和粘接性,近年来在航空航天、汽车工业和电子封装材料等领域中发挥了重要作用。人们已经通过多种方法得到了许多不同结构的HERs,但精准调控HERs的微观结构仍然是HERs制备过程中的重要难题。硫醇-烯烃点击反应是一种高效率、高选择性、条件温和的合成方法。本文采用硫醇-烯烃点击反应有效调控了HERs的支化度,用潜伏型阳离子固化剂制备了HER
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超支化环氧树脂（HERs）具有优异的电绝缘性、机械性能、耐化学性和粘接性,近年来在航空航天、汽车工业和电子封装材料等领域中发挥了重要作用。人们已经通过多种方法得到了许多不同结构的HERs,但精准调控HERs的微观结构仍然是HERs制备过程中的重要难题。硫醇-烯烃点击反应是一种高效率、高选择性、条件温和的合成方法。本文采用硫醇-烯烃点击反应有效调控了HERs的支化度,用潜伏型阳离子固化剂制备了HERs/DGEBA杂化树脂,研究了HERs支化度和含量对杂化树脂机械性能和热性能的影响规律,并表征和分析了树脂的微观结构,探究HERs对DGEBA的增强增韧机理。研究内容如下:（1）支化度可控的超支化环氧树脂的合成与表征。以三巯基氮杂环单体（THMP）、二元烯烃单体（DPPM）为原料制备了三官能度不饱和单体THMPM;再将N-苄基-N-（2-羟基-乙基）-3-巯基丙酰胺（AB）和N,N-二-（2-羟丙基）-3-巯基丙酰胺（AB2）分别作为线性单体和支化单体,以不同比例与THMPM反应制备了不同支化度的端羟基超支化聚合物NMHOH-n（n=0,0.33,0.5,0.67和1）;再利用NMHOH-n和巯基丙酸（MPA）通过酯化反应制备了端巯基超支化聚合物NMHSH-n;最后将NMHSH-n和烯丙基缩水甘油醚（AGE）通过硫醇-烯烃点击反应制备了不同支化度氮磷骨架的超支化环氧树脂NMHEP-n。用~1H NMR和FT-IR表征了每步产物的分子结构,利用端羟基超支化聚合物NMHOH-n的~1H NMR计算了超支化环氧树脂的支化度,与理论支化度基本吻合。用GPC测定了每步产物的分子量,接近理论分子量。用动静态光散射研究了超支化环氧树脂NMHEP-n在四氢呋喃中的结构形态,发现流体力学半径Rh、均方根回转半径Rg和形状因子均随支化度的增加而减小。（2）支化度可控的超支化环氧树脂薄膜的性能。用甲基纳迪克酸酐固化NMHEP-n得到薄膜材料,研究了NMHEP-n固化膜的机械性能和热性能。研究表明其铅笔硬度可达4H,附着力和柔韧性分别为1级和1 mm,表现出优异的硬度、韧性和耐磨损性。随着NMHEP-n支化度的增加,固化膜玻璃化转变温度（Tg）和热分解温度均呈增加趋势。（3）超支化环氧树脂/双酚A型环氧树脂的性能。用阳离子固化剂制备了NMHEP-n/DGEBA杂化树脂,研究了支化度和NMHEP-n的含量对NMHEP-n/DGEBA杂化树脂机械性能和热性能的影响规律。杂化树脂的机械性能随着NMHEP-n含量和支化度的增加先增加后减小,在添加12 wt%NMHEP-0.5时达到最大值;杂化树脂的Tg随着NMHEP-n支化度和含量的增加而降低;复合材料的热分解温度比纯DGEBA略降低。利用DMA、TMA探讨了树脂的动态热机械性能、交联密度和自由体积,并详细研究了杂化树脂机械性能提高的原因;通过Raman、AFM和SEM表征手段分析了固化体系的相容性和微观形貌。发现NMHEP-n的加入使杂化树脂的杨氏模量和交联密度显著增加,使自由体积减小;NMHEP-n在基体树脂DGEBA中分布均匀,为均相结构,证实了NMHEP-n对DGEBA的增强增韧为原位增强增韧机理。
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