吡啶碱合成工艺研究

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介绍了吡啶碱类化合物在医药、农药、香料、橡胶和染料等领域的应用,综述了国内外吡啶碱类化合物的合成方法,重点研究了以ZSM-5沸石为催化剂醛氨缩合合成吡啶碱的工艺。 ZSM-5分子筛催化剂是一种具有较强催化活性的醛氨缩合催化剂,具有反应条件温和、择形选择性高和副产物较少等优点。利用氨水和乙二胺等为模板剂合成了ZSM-5沸石分子筛,研究了合成温度和时间对分子筛合成的影响。实验结果表明,以氨水和乙二胺为模板剂都可以合成出Z5M-5沸石分子筛,合成温度越低,所需时间越长。以离子交换的方式制备了Ni-ZSM-5和Pb-ZSM-5等催化剂,同时以XRD和IR为手段,对分别以氨水和乙二胺为模板剂合成的ZSM-5沸石分子筛的结构进行了比较。 研究了ZSM-5分子筛催化剂上的醛氨缩合反应,考察了反应温度、原料配比(甲醛/乙醛和氨/原料,摩尔比)、反应时间等因素对醛氨缩合反应的影响,系统地研究了醛氨缩合反应的规律,优化了反应条件。在温度480℃、常压、甲醛/乙醛为1/1、氨/醛值为3和反应时间3h的条件下,反应对吡啶碱的选择性较高,吡啶碱的收率可达70%以上。
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