论文部分内容阅读
植物油是人们日常生活中必不可少的组成部分,其中最为主要的营养物质—脂肪酸,是人体必需的营养物质之一。随着人们对饮食健康的追求不断提高,植物油的品质监管显得尤为重要。以植物油为基体的脂肪酸标准物质可以有效的对植物油中的各类脂肪酸进行准确的定性及定量分析。本论文针对目前市场中销售量最大的大豆油和价格较昂贵的橄榄油,研制了两种植物油基体标准物质,一种为可以鉴别地沟油的大豆油基体标准物质(13种目标脂肪酸),一种为橄榄油基体标准物质(8种目标脂肪酸)。研究首先对植物油的前处理方法,即衍生化过程进行了优化实验,得到最佳的衍生化条件为：向称取好的样品或标准中加入浓度为2%的氢氧化钠-甲醇溶液2 mL,在80℃水浴条件下反应15 min,之后加入2%的硫酸-甲醇溶液10 mL,继续反应10 min。加入10 mL水终止反应,将体系冷却至室温,加入10 mL正己烷进行萃取。其次对两种基体标准物质研制所用的同位素稀释质谱法(IDMS)进行了方法验证实验。验证实验采用与基体标准物质研制相同的IDMS方法,对NIST 3274-1标准物质进行了检测。结果显示,论文中所用的方法可以准确、可靠的对植物油中的不同脂肪酸进行定量检测。实验中在制备两种基体标准物质前,首先制备了辛酸和癸酸两种脂肪酸纯度标准物质。这两种纯度标准物质为制备可鉴别地沟油的大豆油基体标准物质所需。研究采用气相色谱法对两种脂肪酸纯度标准物质进行了均匀性和稳定性检测,采用电位滴定的方法对其进行定值,并讨论了其不确定度。两种脂肪酸纯度标准物质最终的定值结果为：辛酸(99.70±O.19)%；癸酸(99.72±0.28)%。研究中对两种植物油基体标准物质进行了均匀性、稳定性检验和定值,均采用方法验证实验中所用的IDMS方法,同样对其不确定度进行了讨论和分析。可鉴别地沟油的大豆油基体标准物质的定值结果如下(单位g/100g)：辛酸(O.73±0.04)；癸酸(1.02±0.06)：十一酸(O.78±0.04)；月桂酸(1.04±0.05)；肉豆蔻酸(O.99±O.05)；棕榈酸(10.00±0.30)；硬脂酸(4.05±0.12)；油酸(21.73±O.64)；亚油酸(48.92±1.50)；a-亚麻酸(4.64±0.22)；花生酸(O.39±0.03)；花生油酸(O.21±0.02)；山嵛酸(0.49±O.03)。橄榄油基体标准物质的定值结果如下(单位g/100g)：棕榈酸(11.03±0.75)；棕榈油酸(0.77±0.04)；硬脂酸(3.19±0.28)；油酸(73.95±2.96)；亚油酸(6.24±0.34)；a-亚麻酸(O.62±0.04)；花生酸(90.38±0.03)；山嵛酸(O.15±0.02)。