【摘 要】
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随着全球淡水资源的匮乏,淡水资源的重复利用显得尤为重要,其中膜分离技术对生活污水和工业废水处理做出了巨大贡献。聚偏氟乙烯（PVDF）膜因其优良的物化性质,广泛应用于微滤和超滤。PVDF膜主要采用浸没沉淀相转化法制备,铸膜液组成、凝固浴组成与温度、溶剂种类等制膜参数对PVDF多孔膜的结构和性能均有很大的影响,本文采用表面凝胶-浸没沉淀相转化两步法制备聚偏氟乙烯（PVDF）多孔膜。即在刮制的溶液膜表面
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随着全球淡水资源的匮乏,淡水资源的重复利用显得尤为重要,其中膜分离技术对生活污水和工业废水处理做出了巨大贡献。聚偏氟乙烯（PVDF）膜因其优良的物化性质,广泛应用于微滤和超滤。PVDF膜主要采用浸没沉淀相转化法制备,铸膜液组成、凝固浴组成与温度、溶剂种类等制膜参数对PVDF多孔膜的结构和性能均有很大的影响,本文采用表面凝胶-浸没沉淀相转化两步法制备聚偏氟乙烯（PVDF）多孔膜。即在刮制的溶液膜表面喷雾不同性质的溶液,使溶液膜表面进行凝胶,随后将表面凝胶的溶液膜浸入凝固浴水中进行相转化成膜,通过喷雾溶液的组成不同来控制PVDF的微观结构与性能。本文主要进行了以下三个方面的研究:（1）采用表面凝胶-浸没沉淀相转化两步法制备聚偏氟乙烯（PVDF）多孔膜,分别在溶液膜表面喷雾乙醇（Et OH）/水溶液和N,N-二甲基乙酰胺（DMAc）/水溶液,主要考察了不同体积比例的乙醇/水溶液和不同体积比例的N,N-二甲基乙酰胺/水溶液对PVDF多孔膜晶型、表面孔径及形貌的影响,并讨论了新型制膜方法的成膜机理。采用红外光谱仪（FTIR-ATR）、广角X射线衍射仪（XRD）、差示扫描热量仪（DSC）、场发射扫描电镜（FE-SEM）等测试对其结构和形貌进行表征,采用过滤分离仪器对其分离性能进行表征。结果发现,Et OH/H2O溶液和DMAc/H2O溶液都会使得PVDF膜上表面β晶含量减少,α晶含量增加。且膜中主要是α晶,并且随着溶液膜喷雾溶液中Et OH和DMAc的体积比例增加,膜的结晶度呈现增加趋势,喷雾Et OH/H2O溶液的总体结晶度最高达到了49.06%（空白样品为40.11%）,喷雾DMAc/H2O溶液的总体结晶度达到了46.1%（空白样品为39.3%）。喷雾混合溶液之后的PVDF膜上表面由致密皮层变为多孔结构,并且球形颗粒数量增加。喷雾DMAc/H2O溶液的PVDF膜的断面由指状大孔结构转变为海绵状孔结构。喷雾Et OH/H2O溶液的膜的孔隙率最高达到95.70%（空白样品为89.88%）,平均孔径最大为0.92μm（提高了约1.68倍）;喷雾DMAc/H2O溶液的膜的孔隙率最高达到91%（空白样品为90%）,平均孔径最大为0.915μm（提高了约1.4倍）。两者的纯水通量相较一步成膜的PVDF膜均有较大提升。（2）基于新型制膜方法对PVDF多孔膜结构和形貌的影响,考虑在溶液膜表面喷雾含亲水基团的溶液。分别在溶液膜表面喷雾壳聚糖（CS）的乙酸溶液和聚乙烯醇（PVA）水溶液,采用表面凝胶-浸没沉淀相转化两步法制备聚偏氟乙烯（PVDF）多孔膜,主要考察了不同质量分数的壳聚糖（CS）的乙酸溶液和不同质量分数的聚乙烯醇（PVA）溶液对PVDF多孔膜亲水性能的影响。结果发现,CS和PVA的加入改变了膜表面的结构形貌,增大了膜的孔隙率和平均孔径,PVDF膜的由致密皮层转化为多孔皮层。其中,喷雾壳聚糖（CS）的乙酸溶液的接触角最小达到了68.28°（空白样品为82.57°）,降低了约1.21倍,进而改善了PVDF膜的水通量,水通量最高达到1226.26 L/m~2h,相较空白样品（639.40 L/m~2h）提升了约1.91倍;喷雾聚乙烯醇（PVA）溶液的接触角最小达到了59.63°,水通量最大达到了1085.2 L/m~2h,约为纯PVDF膜（214.9 L/m~2h）的5.05倍。由此得出,CS和PVA的加入成功的改善了膜的亲水性能。（3）为了加固壳聚糖附着在PVDF膜的表面,在溶液膜表面喷雾壳聚糖的乙酸溶液和戊二醛水溶液,通过改变交联时间和戊二醛的浓度进而控制二者在膜表面的交联程度,研究了不同交联程度对PVDF多孔膜的亲水性能和抗污染性能的影响。结果发现,壳聚糖和戊二醛成功在PVDF多孔膜的上表面形成了交联网状结构,加固了壳聚糖在膜上表面的附着力,接触角测试表明,改性后的膜变为亲水膜（最小达到47.8°）。水通量提升了约3.31倍,单纯喷雾聚糖的乙酸溶液对水通量的提升约1.91倍,交联后对水通量的提升幅度效果更佳。BSA截留率最高达到93.3%（空白样品为68.3%）,膜的污染度降低了约一半,水洗恢复度的表现也优于空白样品,PVDF多孔膜抗污染性能得到了较大提升。
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