新疆地产葡萄酒中氨基甲酸乙酯检测方法的建立及测定分析

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氨基甲酸乙酯(Ethyl carbamate,简称EC)是发酵食品在发酵过程中产生的一种有害物质。早在1943年就被证明有致癌性,能使皮肤、淋巴、肝脏和肺等组织器官发生癌变。2007年,EC被国际癌症研究中心(IARC)认定为很可能令人类患癌的物质(2A群)。2005年,国际粮农组织(FAO)/世界卫生组织(WHO)食品添加剂联合专家委员会(JECFA)在第64次会议中规定:EC的基准剂量下限值是0.3mg/kg B.W./day。并保守估计人体从食物中摄入的EC含量约为15ng/kg B.W./day,如果饮用酒精饮料,估计摄入量可达80ng/kg B.W./day。可见酒精饮料是人体摄入EC的主要来源。鉴于此,许多国家都制定了酒精饮料中EC的限量标准。2002年,FAO也将EC列为重点监控物质,并制定了EC的国际限量标准,限定酒精饮料中EC含量不得超过20μg/L。但我国目前还没有制定有关酒精饮料中EC的限量标准。因此,本论文旨在建立经济快速的EC检测方法,并对新疆市售地产葡萄酒中的EC含量进行检测,了解新疆地产葡萄酒中EC的含量状况,为新疆地产葡萄酒中EC含量的风险评估以及国家酒精饮料中EC限量标准的制定提供数据。论文主要研究内容:从净化吸附柱、洗脱溶剂、洗脱条件等方面进行葡萄酒前处理方法的优化;建立依托气相色谱质谱联用仪(GC/MS)检测的试验方法,绘制标准曲线,确定方法的检出限;通过不同浓度水平的加标回收试验,验证方法的精密度和准确度;最后用所建立的检测方法对新疆市售地产葡萄酒中的EC含量进行检测,并对测定结果进行分析讨论。通过以上研究,确定CLE-硅藻土柱净化吸附,乙酸乙酯/乙醚(5/95,v/v)洗脱,GC/MS检测。方法回收率89.1~104%,RSD4.16%~4.94%,定量限4.88μg/kg,表明方法具有较高的精密度、准确度和较低的检出限。同时方法样品前处理简单、有机溶剂用量少,适用于大批量样品的测试分析工作。用该法对新疆79个市售地产葡萄酒样品中EC含量进行测定,结果表明,EC检出率100%,检出范围5.23~285μg/kg,平均含量27.0μg/kg。通过对EC含量调查结果分析发现:白葡萄酒中EC含量普遍低于红葡萄酒;储藏时间与EC含量显著正相关;不同含糖量的葡萄酒EC含量之间没有显著性差异;5个产区的葡萄酒EC含量之间没有显著性差异。检测的葡萄酒样品中,69.7%EC含量低于国际限量标准(20μg/L),表明新疆地产葡萄酒中EC含量普遍不高,有38.0%低于10μg/L的“真正安全剂量”,说明新疆地产葡萄酒存在EC污染风险。
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