聚乙烯醇物理涂敷型开管毛细管柱的制备与评价

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物理涂敷型开管毛细管柱(Physically coated open tubular column,PCOT)是一种特殊类型的分离柱,该柱制备中使用的物理涂敷方法是通过在毛细管内壁涂载固定液,物理或化学处理后形成功能涂层的一种特殊制备技术。相对于传统填充柱,开管柱具有柱效高、柱压降小、分离速度快等优点,同时所构建的功能涂层还能够有效抑制管壁对包括蛋白质、DNA等大分子的吸附。本文旨在探索新型涂层技术及在色谱分离技术中的应用。  聚乙烯醇(Polyvinyl alcohol,PVA)是一种亲水性聚合物。本论文利用PVA易于成膜的特点,通过将PVA溶于热水(≥95℃),所得溶液被氮气驱动通过毛细管,然后再用氮气快速将溶液从毛细管内吹走而仅留下一薄层PVA溶液,高温使之热聚合即可牢固结合在管壁上从而得到含PVA涂层的毛细管柱。优化了制备方法并对该PVA涂层毛细管柱进行了较为详细的应用研究,应用对象包括无机阳离子、有机酸、碱性蛋白。结果表明该涂层可有效抑制电渗流(Electroosmotic Flow,EOF),并能有效克服碱性蛋白在未修饰毛细管内壁易吸附的弊端。将所发展方法分别应用于实际样品分析,结果令人满意。  在上述思路基础上,通过在PVA溶液中掺杂一些含不饱和键的化合物,在PVA涂层聚合后就可以形成含掺杂化合物的共聚物涂层。该方式可简单理解为以PVA为黏合剂,把所含需要官能团的化合物黏附在毛细管内壁,因此该方法可以很方便的引入所需要的功能涂层。本章以PVA掺杂聚二烯丙基二甲基氯化铵(Poly(Diallyl-dimethylammonium Chloride),DDAC)为例展示了该思路,旨在引入含强阴离子(-R4N+)的离子交换涂层。通过在离子色谱模式下工作,5种无机阴离子得到了有效分离。该结果表明-R4N+被成功引入到PVA涂层表面。在CE模式下讨论了引入基团后电渗流的变化,并考察了影响分离的相关参数。
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