本文采用三聚氰胺甲醛树脂(MF)水溶液与聚乙烯醇(PVA)水溶液混合配制纺丝原液，通过高压静电纺丝法制各均匀的聚合物纤维膜，并且高温裂解制各含氮碳纤维(NCF)。将NH4Cl造孔剂和聚乙二醇(PEG)造孔剂分别加入到纺丝原液中制备多孔含氮碳纤维(PNCF)，将NCF和PNCF作为超级电容器的电极材料。通过扫描电镜(SEM)、X射线光电子能谱仪(XPS)、热失重分析仪(TG)、氮气吸脱附等测试方法对材料进行表征，采用微机电化学分析系统和电池程控测试仪对材料进行电化学性能测试。　　 实验结果表明：与含氮碳粉末电极材料(NCP)相比，纤维结构的NCF具有更好的导电性和更大的比电容值。随接收距离和纺丝电压增大NCF的纤维直径减小，纤维直径分布范围也越小；随着碳化时间延长，NCF表面氮残留量逐渐减少。经过一系列实验得出最优工艺条件，通过循环伏安法测试最优条件下制备的NCF的比电容值（Cp-cv）达148.7F/g，其组装的超级电容器的比电容值(Cp)为24.01F/g。加入NH4Cl造孔剂的PNCF比NCF具有更多的中孔且比NCF具有更高的比电容值。NH4Cl质量分数5％时具有最优的电化学性能，其Cp-cv达187.4F/g，Cp为30.31F/g。加入PEG造孔剂的PNCF与NCF相比其中孔含量更多，比电容值更高。随着PEG质量分数的增加纤维的孔结构更加丰富。PEG质量分数15%时具有最优的电化学性能，其Cp-cv达190.9F/g，Cp为32.82F/g。