纳米科学技术的迅速发展使得现代功能器件的尺寸越来越趋向于小型化，传统的光刻技术已经不能满足现代微加工的要求。嵌段共聚物由于不同嵌段间化学上的不相容性，会在微观的链尺度上发生微相分离，自组装形成各种有序的图案结构，如垂直柱状、平行面内柱状、球状、层状、螺旋状等，这些图案的微畴尺寸大多在5～100 nm，其尺寸正好填补了传统的微加工方法与大分子自组装能形成的结构尺寸间的空白地带。并且成本低、制备方法简单，能够形成高密度、大面积的有序结构，可以作为模板进行纳米材料的组装，因而受到人们的广泛关注，成为近年来的一个研究热点。　　本论文主要针对两个典型的两嵌段共聚物体系:聚苯乙烯—聚甲基丙烯酸甲酯(PS-b-PMMA)及聚苯乙烯—聚4-乙烯基吡啶(PS-b-P4VP)，研究其微相分离过程形成的自组装有序图案的生成和演变规律，特别是溶剂退火过程中不同结构相的选择与控制。实现特定构型的自组装图案的可控生长。并以它们作为纳米加工或纳米粒子自组装结构生长的模板，进行特定构型的周期性纳米结构的大面积可控制备。论文的主要研究结果如下:　　采用旋涂工艺在石英片及硅片表面制备PS-b-PMMA薄膜，然后以丙酮为退火溶剂，引导PS-b-PMMA由无序-有序相转变。通过对薄膜的前处理、控制退火的时间、聚合物浓度、不同衬底及不同分子量的聚合物来研究其相转变行为。发现在不同的退火程序下，薄膜的自组装结构产生不同的演变序列:薄膜经真空干燥后再退火，随着时间的延长，其相转变过程为:蠕虫状无序结构—无序的PMMA垂直柱状结构—有序的PMMA垂直柱状结构（孔状结构)—平行面内柱状结构（条纹状结构)—有序的PMMA垂直柱状结构转变。而不经干燥的薄膜直接退火，随着时间的延长，其相转变过程为:蠕虫状无序结构—短程有序的立方相结构—长程有序的六方PS垂直面内柱状结构—平行面内柱状结构—有序的六方PS垂直面内柱状结构转变。在足够的丙酮蒸气作用下，上述两种演变序列的垂直柱状结构和平行柱状结构之间的转变会是一个循环的过程。　　采用快速溶剂退火的方法研究了PS-b-PMMA薄膜孔状结构和条纹状结构的转变情况，研究结果表明:在甲苯气氛下快速退火，可以实现PS-b-PMMA薄膜由PMMA垂直柱状结构（孔状结构）向PS垂直柱状结构的转变，并在此过程中能得到不同尺寸的环状结构。而对于条纹状的结构，在甲苯气氛下快速退火的条件下，在退火的中间过程中，发生PS条纹从中心的分裂，出现条纹周期和直径减半的细条纹新结构相。因此，通过控制溶剂退火的时间，可以实现对共聚物自组装有序结构周期的动态调控。由此方法，在孔状结构PS-b-PMMA薄膜基础上形成了大面积有序的、直径约为90-100nm的纳米环结构，证明在对称两嵌段共聚物的简单体系中亦可获得有序纳米环阵列。　　通过AFM研究了在原位加热条件下PS-b-PMMA孔状薄膜的相行为变化。发现PMMA孔状结构经缓慢的热退火后稳定到PS的垂直柱状的新结构相，热退火过程引起的结构转变是不可逆的。　　以PS-b-PMMA自组装图案为模板，通过氩离子束溅射，在二氧化硅及单晶硅的表面刻蚀实现了模板上的纳米结构图案到到基片表面的转印，得到有序的孔状、条纹状、球状阵列结构。在横向和纵向尺度上，都能达到数纳米的精度。　　采用溶剂退火法制备出PS-b-P4VP的孔状结构模板，利用P4VP上吡啶环的配位性能，将Ag+成功吸附到PS-b-P4VP的孔状结构模板的P4VP微畴，并采用紫外光照还原的方法将Ag+还原，在固体基底表面成功制备出Ag纳米颗粒点阵。点阵具有二维密堆积的有序结构，包含两级纳米结构:5nm的细小银纳米粒子高密度分布于P4VP微畴区内，形成直径约50 nm的簇状结构。而纳米粒子簇则以PS-b-P4VP自组装图案为模板，构成周期约为90 nm的点阵。P4VP相对Ag纳米粒子构成强的约束，使所获得的Ag纳米颗粒密集点阵具有很高的稳定性。　　采用紫外-可见分光光度计原位测量了Ag纳米粒子点阵的消光特性，观察到点阵的等离激元共振峰随光化学还原过程的红移，从428 nm红移到455nm，并通过Mie理论和等离激元近场耦合进行了解释.