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本文以纳米材料富集分离-冷原子吸收法测定水环境中的Hg（Ⅱ）和苯基汞,考察两种形态汞在纳米材料上的富集、分离行为及机理,并在此基础上寻求一种简便易行的纳米材料固载方法,使得纳米材料在富集痕量Hg（Ⅱ）/苯基汞时操作更方便、快捷,发展了一种高效灵敏、快捷的非色谱的汞形态分析新方法。 在静态试验中,将Hg（Ⅱ）/苯基汞加入到含有纳米材料的比色管中,经振荡、静置、离心分离、洗脱等环节,结果显示:（1）、介质酸度对纳米材料吸附Hg（Ⅱ）/苯基汞行为影响显著,表现为吸附效率随着pH值的增大而升高,Hg（Ⅱ）的最佳吸附pH值为9.0,苯基汞的为10;（2）、由动力学曲线可知,纳米材料对Hg（Ⅱ）/苯基汞的吸附速度很快,易于达到吸附平衡,选取12min为Hg（Ⅱ）/苯基汞的最佳吸附时间;（3）、酸性条件下有利于Hg（Ⅱ）/苯基汞的解吸,15%的HCl对Hg（Ⅱ）/苯基汞都具有良好的洗脱效果,洗脱率基本达到90%以上;（4）、纳米材料对Hg（Ⅱ）/苯基汞的具有较大的饱和吸附容量,较强的抗离子干扰能力。 试验了一种简便易行的纳米材料固载方法,提高了纳米材料的使用次数。结果如下:以1—2目的玻璃珠为载体,取1g TiO2与10%（m/V）硅酸钠溶液1mL,用去离子水制备成悬浮液,加入20g玻珠后干燥并于500℃下煅烧2个小时后获得固载好的纳米二氧化钛材料。以1g纳米材料/20g玻璃珠的比例固载,固载后的饱和吸附量约为固载前的20%左右。可通过增加载体比例提高单位纳米材料的饱和吸附量。 在动态试验中,将Hg（Ⅱ）/苯基汞加入到装有固载型纳米材料的层析柱,经过柱、洗脱环节,考察汞在纳米材料上的吸附、解吸行为,结果显示:（1）、介质酸度的影响与静态试验中的情况大体一致,都表现为碱度越高越有利于吸附,选取最佳pH值为10;（2）、洗脱剂的浓度对洗脱效果影响明显,当HCl浓度达到15%时,对Hg（Ⅱ）及苯基汞的洗脱效果达90%以上。用15%HNO3洗脱时,Hg（Ⅱ）的洗脱率亦大于90%,而苯基汞仅为53.34%;（3）、洗脱剂用量关系到洗脱效果好坏,10mL 15%HCl能获得较为满意的Hg（Ⅱ）/苯基汞洗脱效率;（4）、所选的洗脱剂有15%HCl（能够很好的将Hg（Ⅱ）/苯基汞洗脱下来）、10%HNO3+2%EDTA（7:3） （洗脱Hg（Ⅱ）约89%,而对苯基汞只有12%）;（5）、过柱速度控制在0.5mL/min时,吸附与解吸都能达到满意的效果。