本文以聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）/苯乙烯-丙烯腈共聚物（SAN）部分相容共混体系以及纳米二氧化硅填充的PMMA/SAN/SiO₂三元共混体系为研究对象,以流变学方法来考察两体系的相分离行为。探讨了传统的流变学方法在确定两体系的相分离温度时候存在误差较大的问题,提出了更加合理和准确的确定两体系binodal和spinodal相分离温度的方法。相分离温度的确定这一研究的重要意义是,为部分相容体系相行为的研究和通过加工成型调控材料性能奠定了基础。主要内容如下所示:1)时温叠加原理（TTS）、vGP图、Han图和Cole-Cole图方法来判断PMMA/SAN共混体系以及PMMA/SAN/SiO₂共混体系相容性是可行的,可以确定大致的binodal相分离温度。而本文发现传统温度扫描中储能模量对于温度曲线（ G ’^T ）斜率变化点来确定体系确切的binodal相分离温度的方法误差太大,不适用于本文中的两个研究体系。2)以PMMA/SAN体系近临界组分经历spinodal相分离机理会形成双连续相结构为基础,提出了类凝胶方法来确定近临界组分binodal温度。而体系远临界组分在发生相分离之时形成海岛结构,其binodal相分离温度以温度间隔较小的Cole-Cole图确定。研究发现上述方法同样适用于PMMA/SAN/SiO₂体系binodal相分离温度的确定。3)在Fredrickson-Larson平均场的理论基础上,结合Doi-Edwards模型,提出了一种全新的更加具有物理意义的确定部分相容体系PMMA/SAN的spinodal相分离温度的方法,即明确了平均场理论中描述的模量是浓度涨落模量而不是表观的整体动态模量。考虑到纳米SiO₂粒子选择性分散在PMMA相中,上述新方法经修正之后,也能够扩展到确定PMMA/SAN/SiO₂共混体系的spinodal相分离温度。4)本文研究发现,少量SiO₂粒子填充对部分相容的PMMA/SAN体系的相图的改变很大,对SAN占优组分的相分离温度影响更明显。之后研究了SiO₂粒子含量和平均粒径对体系binodal相分离温度的影响。最后,讨论了本文中的流变学实验方法确定的相图与Ginzburg的热力学模型预测体系相图的差异。