稀土掺杂上转换荧光材料具有低毒性、高化学和光稳定性、窄带发射、长激发态寿命等优点；另外近红外激发光源也带来了许多优势，如较深的光穿透深度，对生物组织无损伤、无背景噪声等。这些特征使稀土掺杂上转换荧光材料有望成为新一代的生物荧光标记材料。尽管上转换荧光材料具有优异的理化特性和光学性能，但目前也存在一些关键的问题亟待解决，如多色上转换荧光的调控、上转换荧光效率的增强、上转换材料形貌与尺寸的可控合成等。针对以上问题，本文利用水热法、热分解法制备多种基质的稀土上转换荧光材料，主要研究掺杂Yb3+离子对上转换荧光材料光学性能、上转换效率、结构形貌的影响。探讨其生长机理，分析相应的上转换荧光机制。利用Yb3+敏化常见的上转换基质材料BaYF5和NaYF4。在BaYF5体系中，掺杂Yb3+/Er3+，Yb3+/Tm3+，Yb3+/Ho3+，通过Yb3+敏化激活离子，发出强烈的红、蓝、绿上转换荧光，并分析其敏化机制。在NaYF4体系中，同时掺杂敏化剂Nd3+和Yb3+离子，采用级联敏化的方式敏化Er3+离子；调节Yb3+离子浓度，增强Yb3+离子的级联敏化效果，提高能量传递效率，使上转换荧光强度增强~13倍。首次通过热分解法合成出超小YF3纳米晶，且该超小YF3纳米晶热稳定性良好，是一种高效、稳定的上转换基质材料。通过控制掺杂Yb3+离子的浓度调节上转换荧光颜色的输出，实现上转换可见区多色光的可调谐控制。在Er3+/Yb3+体系中，当掺杂低浓度Yb3+离子时，主要发射峰是绿色发射谱带，随着掺杂Yb3+离子浓度的提高，红色发射谱带逐渐增强，变为主要发射峰，上转换荧光颜色由绿色逐渐转向黄色，再变成红色；在Tm3+/Yb3+体系中，随着掺杂Yb3+离子浓度的增加，蓝色发射带的强度逐渐增强，从洋红色变成蓝色；在Yb3+/Er3+/Tm3+体系中，上转换荧光颜色逐渐从青玉色变为黄色，淡红色，最后变成纯红色，并通过核壳结构增强其上转换荧光效率4~10倍。高掺Yb3+离子增强菱形YF3纳米晶的紫外上转换荧光强度，随着掺杂浓度的提高，紫外上转换荧光逐渐增强，最强的紫外输出(90mol%Yb3+)提高近6倍，而且亲水性处理后依旧保持良好的紫外上转换荧光强度，并分析相应的上转换发光和紫外增强机制。当掺杂更高浓度的Yb3+离子时(92~98mol%)，紫外上转换荧光强度逐渐减弱，说明增加Yb3+离子在提高能量传递效率的同时，也增大了Yb3+离子将能量传递给表面缺陷的几率，增加了表面荧光淬灭效应。通过Yb3+完全替换Y3+的方式合成出β-NaYbF4纳米晶及其核壳结构，在近红外800nm的发射峰，β-NaYbF4:0.5%Tm3+@NaYF4核壳结构纳米晶上转换荧光强度是β-NaYbF4:0.5%Tm3+纳米晶的~50倍；在蓝光475nm的发射峰，β-NaYbF4:0.5%Tm3+@NaYF4核壳结构纳米晶上转换荧光强度是β-NaYbF4:0.5%Tm3+纳米晶的~100倍。以同样方式合成出NaYbF4活性壳层，利用活性核-活性壳-惰性壳的方法增强α-NaYF4:30%Yb3+/0.5%Tm3+纳米晶荧光效率，抑制表面效应，增强其上转换荧光强度，并对其荧光淬灭和增强机制进行分析。掺杂Yb3+离子改善了CeO2纳米晶的单分散性，随着掺杂离子浓度的提高，CeO2纳米晶的尺寸逐渐增大，形貌由颗粒状变为立方块状，而且，裸露的晶面也发生变化，(200)晶面逐渐显露。当掺杂Gd3+离子时，颗粒形状没有发生明显的变化，但是纳米晶尺寸明显增大。类似的现象在Yb3+离子掺杂LiYF4微米晶体系中也被发现：随着掺杂Yb3+离子浓度的变化，LiYF4微米晶所裸露的晶面也发生了变化，并分析了相应的生长机理。