电泳沉积法制备锶铁氧体厚膜

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随着通讯技术的发展,要求微波器件向着薄膜化、小型化、集成化、高频化的方向发展。M型锶铁氧体(SrM)为一种六角晶体结构的磁铅石铁氧体,因具有较大的磁晶各向异性场,高的饱和磁化强度,高的矫顽力和良好的化学稳定性等特点,被广泛用于垂直磁记录材料、磁性和磁光器件及微波器件。为了使微波器件具有明显的非互易特性和实际应用价值,要求制备厚度达几十到几百微米性能良好的铁氧体厚膜,本文采用电泳沉积法制备了SrM铁氧体厚膜。首先,制备了稳定的SrM铁氧体悬浮液,理论计算表明在一定的粒径范围内(r≤20 nm),通过添加表面活性剂十二烷基苯磺酸(DBSA),形成双层表面活性剂层,可以在极性溶剂(1-丁醇)中制备稳定M型锶铁氧体悬浮液。制备的悬浮液的Zeta电位为60 mV,TEM结果表明r≤20 nm的颗粒能稳定的分散在1-丁醇中,这与理论计算结果相符。其次,理论和实验上研究了沉积量及膜厚与电场强度、电泳时间和电极距离等的关系,研究了沉积时间对孔隙率的影响,研究了厚膜的致密化过程。结果表明:沉积量和膜厚随着电场强度、沉积时间和电极间距的增加而增加,但当沉积时间大于15 min后,40 V/1.5 cm和60 V/1.5 cm的沉积量和膜厚基本不再增加,而80 V/1.5 cm仍会继续增加,采用分步沉积法可以制备厚度达40μm的厚膜。孔隙率随着沉积时间的变化而变化,当沉积时间为2 min时膜的孔隙率最小,当沉积时间为5 min时孔隙率最大,这时膜表面出现裂纹,随着沉积电场的增加孔隙率不断降低。当1-丁醇:二甲苯=50:50 vol%时能获得均匀的表面形貌,将沉积膜放在1-丁醇中进行致密化处理,膜的孔隙率有所降低,随着时间的增加沉积物孔隙率先降低在3 min降为最低,当时超过3 min时又会缓慢的上升,随着致密化过程电场强度的增加孔隙率也会下降。最后,研究了退火温度、磁场下取向和助烧剂(Bi2O3)对厚膜微观结构、磁性能的影响。结果表明:在1000℃进行烧结处理能得到良好的磁性能,比饱和磁化强度为45 A?m2/kg,剩磁比为0.5,矫顽力为4840Oe。在1-丁醇中加磁场和电场对厚膜进行取向,剩磁比可以提高为0.6,同时随着取向时间的增加剩磁比也在提高。Bi2O3的量为1 wt%时晶粒达到最大,当Bi2O3为2 wt%时只是更多的晶粒长大,呈现烧结形态,Bi2O3为1 wt%时饱和磁化强度(4πMs)达到最大为4300 Gs,随着Bi2O3量的增加矫顽力成下降趋势。
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