高强度聚酰亚胺的合成与性能表征

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本硕士学位论文由两部分组成: 第一部分:以联苯四甲酸二酐(BPDA)和对苯二胺(PDA)为单体,通过控制反应体系温度和调节适当的反应物浓度或反应生成物浓度,合成了—系列不同分子量的聚联苯二甲酸二甲酰对苯二胺(BP-PAA)。其中分子量最高、特性粘度最大的产物是在10%的反应物质量浓度下,于—5℃下长时间反应获得,其特性粘度为7.6 dL/g。聚联苯四甲酰对苯二亚胺(BP—PI)纳米纤维由预聚体BP-PAA溶液在高压电场中纺丝形成预聚体纳米纤维,然后经高温亚胺化获得。所制备的PI纳米纤维的直径在200nm左右。 通过改变亚胺化温度及在不同温度下的停留时间,并以所得聚酰亚胺薄膜的力学性能和红外光谱等为依据,探索了BP-PAA系列聚酰胺酸的亚胺化条件。实验结果表明:在相同分子量时,热亚胺化程度越高、聚酰亚胺的分子取向度越好,相应的力学性能越高。机械性能测试表明BP—PI系列聚酰亚胺薄膜最大拉伸强度为960 MPa,取向纳米纤维多孔膜的拉伸强度和弹性模量分别在650MPa和15GPa动态力学性能实验结果表明:此系列聚酰亚胺膜的玻璃化转变温度在300℃以上,储能模量在18GPa以上,损耗模量和损耗因子较低;耐热性分析显示BP-PI在空气氛中和在氮气氛中失重5%的温度分别是56℃和603℃。这些结果表明高分子量的BP—PI是一种耐高温的、高强度的、且可以制备成高强度纳米纤维多孔膜的刚性聚合物材料。 第二部分:以联苯四甲酸二酐(BPDA)、二苯醚四羧酸二酐(ODPA)和对苯二胺(P—DA)为单体,合成了一系列特性粘度在6.0 dL/g左右、组成不同的共聚酰胺酸(BOP-co-PAA),经热亚胺化转变成相应的共聚酰亚胺(BOP-co-PI)。 力学性能测试表明由此系列高分子量的聚酰胺酸转化而成的BOP-co-PI薄膜在保持较好的力学性质和耐热性的同时,断裂伸长率都有较大程度的改善,由BP—PI的48%升至共聚BOP-co-PI的69%。BPDA/ODPA为6/4时,BOP-co-PI能溶解于热的邻氯苯酚等溶剂,玻璃化温度由BP—PI的330℃降至共聚BOP-co-PI-6/4的248.9℃,加工性能有所改善。
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