加氢脱硫（HDS）作为石油炼制工业提高油品质量的重要催化反应,受到了广泛的关注。近年来,越来越严格的法规限制液体燃料的硫含量低于10 ppm,有效地消除大分子量、难去除的含硫化合物的深度HDS是必要的,但仍然具有挑战性。人们普遍认为,HDS的活性中心位于Mo S₂板的边缘,由Ni或Co原子促进。低堆积数和小尺寸的Mo S₂纳米片可以暴露更多的边缘活性位点,从而提高HDS性能。然而,具有超小尺寸的金属纳米催化剂由于具有较高的表面自由能,往往存在严重的聚集和较差的热稳定性。为了有效地调节二维层状材料的尺寸和化学性质,已经开发了许多策略如剥落、化学气相沉积以及化学和电化学插层。然而,这些方法往往制备过程相对复杂,合成温度相对较高,寻找新的简便方法来限制钼基二维层状材料的生长和抑制其聚集将是非常重要的。本论文中,我们创新地开发了表面曲率限域合成策略,成功合成了片晶长度短和堆垛数低的硫化钼催化剂材料。合成的超小硫化镍钼复合催化剂展现了优异的HDS催化活性,并且有效的增强了HDS的稳定性和选择性。此外,我们通过碱刻蚀的方法构筑了具有空心结构ZSM-5分子筛载体,并成功在其内表面上负载硫化钼镍催化剂。利用材料空心结构的空腔作为纳米反应器,催化剂展现了提升的HDS活性和选择性。主要研究内容如下:（1）我们开发了一种简单而通用的“表面曲率限域合成”策略,通过调变纳米ZSM-5载体的表面曲率半径,制备了一系列具有较小板长和堆积数的二维过渡金属硫化物。纳米沸石载体独特的尺寸限制效应是由于其表面曲率小而产生的拉伸应力增大,从而有效地增加了控制金属基催化剂生长的扩散势垒。采用简易的初期湿法浸渍法,在平均粒径为100 nm的纳米ZSM-5分子筛上制备了具有较短板长（平均3.71 nm）和较少堆积数（1-2层）的高效Ni Mo S_x/ZSM-5-100催化剂。该策略还成功地调节了二维Mo S₂和WS₂纳米片的长度和堆积数。并且对少的堆垛层数和短的片晶长度活性相的Ni Mo S_x/ZSM-5催化剂进行了HDS性能研究。Ni Mo S_x/ZSM-5-100催化剂表现出较高的k _HDS值(14.05×10^-7mol·g^-1·s^-1)和80h HDS稳定性和选择性（>95%）。体现了少的堆垛层数和短的片晶长度活性相的Ni Mo S_x/ZSM-5催化剂的优势。（2）利用碱溶液刻蚀的方法,将纳米级的ZSM-5分子筛刻蚀成具有微孔薄壁的空心壳结构ZSM-5-hollow。后续通过湿法浸渍的方法将金属活性相负载到ZSM-5分子筛载体的空心腔内,构筑成的纳米反应器Ni Mo S_x/ZSM-5-hollow。Ni Mo S_x/ZSM-5-hollow催化剂表现出比Ni Mo S_x/ZSM-5催化剂更高的k _HDS值(10.65×10^-7mol·g^-1·s^-1)。此外Ni Mo S_x/ZSM-5-hollow催化剂具有较高的直接脱硫（DDS）选择性。提升的催化剂k _HDS和直接脱硫选择性主要归因于空心壳结构独特的结构特点,可作为纳米反应器在催化领域中展现极大的潜力。