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采用热丝化学气相沉积(HFCVD)法与离子注入法制备硼掺杂纳米金刚石(BDND)薄膜,并对薄膜进行真空退火处理,系统研究退火温度、掺杂浓度、掺杂方法对BDND薄膜微结构和电学性能的影响,对于制备高电导率高Hall迁移率的p型纳米金刚石(NCD)薄膜具有重要的科学意义和工程价值。对掺硼浓度为500ppm(NLB)的样品经退火处理后,其载流子迁移率提高为28.1-62.9cm2V-1s-1.1000℃退火后,薄膜的迁移率为53.3cm2V-1s-1,面电阻率降低为132.2Ω/cm2,远低于未退火样品的面电阻率223.5Ω/cm2,说明适宜退火温度提高了薄膜的电学性能。高分辨透射电镜、紫外和可见光拉曼光谱测试结果表明,经1000℃退火后,薄膜中纳米金刚石相含量较未退火时增大,说明薄膜中部分非晶碳转变为金刚石相,为晶界上B扩散到纳米金刚石晶粒中提供了机会,使得晶粒中B浓度提高,增强了纳米金刚石中晶粒与晶界的导电能力,提高薄膜电学性能。对掺硼浓度为5000ppm(NHB)样品经退火处理后, Hall效应测试结果表明NHB样品的电阻率较NLB样品的低,载流子浓度高,Hall迁移率下降。1000℃退火后,样品的迁移率为39.3cm2V-1s-1,电阻率降低。高分辨透射电镜、紫外和可见光拉曼光谱测试结果表明,NHB样品的金刚石相含量较NLB样品低,高的硼掺杂浓度使薄膜中的金刚石晶粒产生较大的晶格畸变；1000℃C退火能够修复由硼掺杂引起的晶格缺陷,减小由掺杂引起的内应力,恢复纳米金刚石晶粒的晶格完整性,从而提高薄膜的电学性能。1000℃C退火后,NHB与NLB样品的Raman谱图中TPA的1140cm-1峰消失,此时薄膜电学性能较好,说明TPA减少有利于提高薄膜的电学性能。在NCD薄膜中注入剂量为1×1013cm-2的硼离子,经700℃退火后,薄膜呈p型电导,其迁移率为0.483cm2V-1s-1；800℃退火后,薄膜呈n型电导；1000℃退火后,薄膜呈n型电导,其迁移率为236cm2V-1s-1。XPS测试结果显示,随着退火温度升高,离子注入样品表面的碳含量明显降低,氧含量升高,经900和1000℃退火后,薄膜中氧元素的含量(～11%)远较其他退火温度高；说明900℃以上的高温退火使薄膜表面发生了一定程度的氧化,这可能与薄膜的导电类型转变有关。