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一、新型亚微米单分散二氧化硅颗粒的制备研究采用正硅酸乙酯(TEOS)、氨水、醇和水为原料,在Stober方法的基础上,着重研究了TEOS的浓度、氨的浓度、水的浓度、反应温度、不同醇类添加剂以及反应时间对生成二氧化硅(SiO2)颗粒直径大小及粒径分布的影响,合成了粒径为亚微米至微米的单分散SiO2颗粒,采用扫描电镜(SEM)表征,确定了制备了粒径范围在300 nm~1000 nm且粒径的平均偏差低于7.6 %、均匀的单分散SiO2微球的实验条件。二、两相法制备新型单分散SiO2颗粒的研究采用两相法制备可用于色谱快速分离分析的较大粒径的1μm~3μm的单分散SiO2球形颗粒。利用正硅酸乙酯、水、乙醇和氨反应生成初始单分散纳米SiO2颗粒,通过在本底溶液中连续加入正硅酸乙酯和含有氨的乙醇溶液,同时深入考察了影响制备SiO2颗粒的反应条件,如:初始SiO2颗粒的粒径、数量、连续加入正硅酸乙酯和含氨的乙醇溶液的顺序、连续加入的量、连续加入间隔时间、搅拌时间、反应温度及陈化时间,最终制备出不同粒径的较大粒径的微米级单分散SiO2球形颗粒。三、1-μm C18键合反相硅胶填充加压毛细管电色谱柱的研究使用自制的1-μm C18键合反相硅胶作为加压毛细管电色谱柱的固定相,填充入总长为45 cm(有效长度为20 cm),内径为100μm的熔融石英毛细管中,系统地研究了试样的浓度、操作电压、流动相中缓冲液的浓度、pH值以及流动相中有机物的比例对柱效的影响。实验结果表明,在pH 7.8,含有10 mmol/L磷酸缓冲液的7:3(v/v)甲醇的流动相中,操作电压为15 kV的最优条件下,保留组分萘的柱效可达200 000块/米。采用同样的分离柱和分离条件,在毛细管液相色谱模式下进行分离测试,发现加压毛细管电色谱的柱效及分离度明显高于毛细管液相色谱。