葡萄糖酸蒙脱土的应用研究

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随着现代工业的发展,对有机溶剂的纯度提出了很高的要求。有机溶剂中的微量水对产品质量有着重要的影响,因此在产品精制时脱除有机溶剂中微量水分显得非常重要。吸附法脱水是一种具有低能耗又环保的工艺,在微量水的脱除方面具有广泛的应用前景和经济效益。目前主要采用分子筛吸附法脱除微量水,分子筛主要利用分子大小将水分脱除,特别在脱除大分子有机溶剂中微量水方面具有较大的优势。但是,对分子较小的有机溶剂,如甲醇、乙醇及丙酮等,由于其分子大小与水分子大小相差不大,其微量水的脱除采用分子筛就比较困难了,相关脱除小分子有机溶剂中微量水的报道较少。天然膨润土具有结构稳定、层间距大、扩散速度快等优点,是良好的吸水材料,但天然膨润土只有在常温脱除常量水时才具有独特的吸附性。因此,对天然膨润土进行改性,使其具有脱除微量水的能力,对膨润土的开发应用具有重要的意义。   本文利用葡萄糖酸改性碱性钙基膨润土,制备了具有微量水脱除能力的脱微量水膨润土。首先制备出结构稳定,吸水率高的基础材料——碱性钙基膨润土。再用自备碱性钙基膨润土制备了脱微量水膨润土。为方便新材料与5A分子筛进行性能比较,分别对5A分子筛、碱性钙基膨润土和脱微量水膨润土进行了IR、XRD、差热分析及电镜扫描测定。结果表明:在不破坏碱性钙基膨润土结构的前提下,葡萄糖酸根已与碱性钙基膨润土发生了反应,得到的脱微量水膨润土具有更多的-OH羟基。通过烧失量测定,吸水材料中有机含量超过20%,对应的羟基含量高达16.6%,此时50℃下吸水率为11%。由X射线衍射图D001峰可求出脱微量水膨润土层间距均为1.6nm,即层间增加的-OH并没有改变碱性钙基膨润土的层间结构;脱微量水膨润土的脱水吸热峰温度范围均是50~200℃,再生温度低;气相吸附时,脱水的选择性较高,可常压操作。在电子显微镜扫描下观察脱微量水膨润土颗粒表面粗糙,表面微孔清晰可见,即有机改性并没有改变膨润土的层间结构。   然后将脱微量水膨润土分别用到含水量4.511%乙醇和1.108%丙酮气相脱水中,得到含水量达100 ppm的无水乙醇和无水丙酮产品。吸附工艺具有吸水速度快,能耗低,再生温度低,且无三废等特点,具有良好的应用前景和推广价值。   在制备具有微量水脱除能力的脱微量水膨润土的时候,本文还对另一种纳米葡萄糖酸膨润土进行了改型,得到了一种碳修饰纳米膨润土,并对其进行了结构检测。结果表明:新材料热稳定性好,分子中含有较多不饱和键,外貌呈纳米细棒状。成功地将亲水性膨润土转变为亲油性材料。并成功将其应用到镍离子吸附试验中,镍离子吸附容量达103.8 mg·g-1,优于同等条件下活性炭对镍离子的吸附容量79.15 mg·g-1。葡萄糖酸改性碱性钙基膨润土将膨润土和多种有机材料有机地结合起来,拓宽了膨润土的应用范围。葡萄糖酸膨润土具有良好的应用前景和开发价值。
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