近年来,随着工业废水的排放量不断增加以及淡水资源的不断减少,越来越多的化学工作者致力于工业废水的净化与再生的研究。其中,以类芬顿反应为基础的高级氧化技术（AOPs）由于其高效的反应性能以及较好的可行性受到了更多的关注。本研究以活性金属氧化物催化H₂O₂产生羟基自由基进行氧化的类芬顿反应体系降解水溶液中的有机染料为目的,分别通过溶胶-凝胶法和共沉淀法制备了NiFe₂O₄和CoFe₂O₄两种非均相反应催化剂,并对后者进行了硫元素的修饰。研究过程中分别选定了孔雀石绿（MG）和酸性橙II（AOII）两种有机染料为降解目标底物,通过控制变量法考察了煅烧温度、初始pH值、参加反应的各成分用量等一系列因素对催化效果的影响。此外,对于催化剂的稳定性和反应机理也进行了较为深入的讨论。通过研究得到了以下结论:（1）溶胶-凝胶法制得的NiFe₂O₄催化剂经过XRD、BET、SEM的测试表明其尺寸较小,分散均匀,属于纳米颗粒;以其在温度298 K、催化剂用量1.0 g·L-1、H₂O₂浓度20 mM、初始pH=7的条件下对25 mg/L的孔雀石绿水溶液进行降解,反应40 min后降解脱色率可达99%以上。（2）通过共沉淀法制得CoFe₂O₄颗粒并用0.5 M稀硫酸进行修饰进而在高温下煅烧得到S-CoFe₂O₄催化剂。经过XRD、BET、SEM、FT-IR、VSM表征证实了该催化剂是分散性较好并且粒度均匀的磁性纳米颗粒。（3）以其在温度298 K、催化剂用量0.1 g·L-1、H₂O₂浓度6 mM、初始pH=6的条件下对50 mg/L的酸性橙II水溶液进行降解,反应30 min后降解脱色率可达98%以上,同时总有机碳（TOC）的去除率也达到了40%。在后续的催化剂回收重复试验过程中,发现回收过程对两种催化剂的性能均有一定的影响,通过XRD、BET以及EDS的表征对后者催化性能的下降进行了较为深入的讨论。