本论文制备了Ni-M（M=Fe、Co、Mo、W）双金属磷化物及Ni-Zn双金属催化剂,采用XRD、SEM、TEM、UV-Vis DRS、FT-IR、H2-TPR、N2吸附-脱附、CO/H2化学吸附、H2/NH3/CO-TPD、Pyridine-FTIR、ICP-AES、物理磁性测试和XPS等方法对催化剂物化性征进行表征,考察了不同金属M改性Ni2P/Si O2、Ni-Mo磷酸盐前驱体焙烧温度、Ni/Zn原子比及Ni-Zn双金属-HY复合方法对催化剂月桂酸甲酯脱氧性能的影响,分析了催化剂结构与脱氧性能间关系。以负载金属磷酸盐为前驱体,采用程序升温还原（TPR）法制备了Ni2P/Si O2和少量金属助剂M改性Ni MP/Si O2催化剂。Ni MP/Si O2中形成了M原子嵌入的Ni2P晶相。Mo和W改性的催化剂具有较小Ni2P晶粒尺寸及较大表面酸密度。Ni和M（尤其Mo和W）间相互作用促进了月桂酸甲酯加氢脱氧（HDO）路径。相关催化剂中Ni Mo P/Si O2活性最佳且稳定性研究表明失活归因于表面积碳。在此基础上,研究了前驱体焙烧温度对Ni Mo P/Si O2结构和脱氧性能影响。随前驱体焙烧温度提高,Ni Mo P2及Mo嵌入的Ni2P消失,而Ni2P和Mo P成为主要物相,即Ni和Mo间相互作用减弱,因此抑制了加氢脱氧途径,促进了脱羰途径。采用共沉淀法合成了Ni-Zn-Al水滑石前驱体,经焙烧、还原制备了不同Ni/Zn原子比的Ni-Zn双金属催化剂。Ni/Zn原子比≥2/1时形成了具有fcc结构的富镍Ni-Zn合金,Ni/Zn原子比为1/1～1/8时形成了Ni-Zn金属间化合物（IMC）。Ni和Zn原子均匀分散于催化剂中,且存在Ni向Zn的电子转移。金属Ni和亲氧性金属Zn间协同作用提高了月桂酸甲酯转化频率,促进了HDO路径。Zn对Ni几何和电子结构影响导致Ni-Zn合金和IMC（尤其IMC）的C–C键氢解和甲烷化活性明显低于金属镍。Ni/Zn原子比值为1的Ni1Zn1Al催化剂脱氧性能最佳。为进一步提高Ni-Zn双金属催化剂月桂酸甲酯脱氧活性,制备了Ni-Zn双金属与HY的复合催化剂。与Ni1Zn1Al和HY颗粒混装法相比,采用Ni1Zn1Al水滑石、氧化物前驱体与HY均匀研磨混合法及沉积-沉淀法所制备复合催化剂中金属镍位及HY表面酸位结合比较紧密,利于金属位及酸位间协同促进月桂酸甲酯脱氧反应,因而具有较高脱氧活性。其中,采用沉积-沉淀法所制备复合催化剂因金属Ni位分散度高而呈现最佳脱氧性能。