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全瓷材料以其特有的美学效果、良好的生物相容性及化学稳定性而被广泛地应用于临床。其中氧化锆陶瓷以其高韧性、高强度、耐化学腐蚀且生物相容性好等优良性能被越来越多地应用于全瓷修复。临床上通常选用树脂粘结剂粘结全瓷修复体,在修复体与牙体组织间形成陶瓷—树脂和树脂—牙体这两个粘结界面。牢固而持久的粘结力是全瓷修复体获得良好临床效果的重要条件[1]。研究表明树脂与牙体组织的粘结强度已基本能够满足临床要求,而高强度陶瓷(氧化锆、氧化铝)制成的全瓷修复体的长期临床效果还有赖于陶瓷—树脂之间形成牢固而稳定的粘结。
临床上试戴陶瓷修复体时,组织面可能被操作过程中的血液或唾液污染,如果不去除污染物,可能会影响树脂粘结剂的聚合,从而影响修复体粘结效果。至于采用何种方法能有效去除血液污染,同时达到良好而持久的粘结强度,目前相关研究较少。
本研究拟在体外模拟血液污染氧化锆全瓷修复体组织面,用五种方法即喷砂、酸蚀、乙醇、超声及清水冲洗去除污染,应用X—射线光电子能谱(X—ray Photoelectron Spectroscopy,XPS)检测污染残余量,样本经水存储和冷热循环后进行拉伸强度测试,扫描电镜观察断裂界面,探讨血液污染对氧化锆陶瓷粘结性能的影响,同时寻求有效清除氧化锆陶瓷表面血液污染的方法。
实验一五种表面处理后氧化锆陶瓷表面血液污染残余量的检测
目的:采用X—射线光电子能谱(X—ray Photoelectron Spectroscopy,XPS)检测经过五种表面处理后的氧化锆陶瓷表面血液污染物残留情况,探讨去除血液污染的有效方法。
方法:常规制作直径12mm,厚度3mm的圆盘状氧化锆瓷块样本120个,600目碳化硅砂纸表砸抛光,清水冲洗、吹干,用直径50μmAl2O3颗粒在0.25MPa压力下,距氧化锆表面10mm喷砂15s,超声清洗10min。将120个样本随机分为6组,1个对照组和5个实验组,每组20个样本,其中对照组不经血液污染,实验组样本在血液中浸没1min,取出后清水冲洗15s,吹干,然后采用5种方法去除污染:①清水组:清水冲洗15s,吹干;②乙醇组:75%乙醇浸泡15s,清水冲洗15s,吹干;③磷酸组:37%磷酸酸蚀30s,清水冲洗15s,再次酸蚀30s,清水冲洗15s,吹干;④超声组:污染样本放在超声清洁器中,蒸馏水超声振荡10min,吹干;⑤喷砂组:50μmAl2O3颗粒在0.25MPa压力下喷砂15s,吹干。采用X—射线光电子能谱(XPS)对碳(C)、氧(O)、锆(Zr)和氮(N)等元素进行高分辨率扫描,检测分析各组样本表面C/O、C/Zr、O/Zr和N/Zr的比率,评价血液污染后不同处理方法去除污染的有效性。
结果:①血液污染后,清水组、乙醇组和超声组C/Zr、O/Zr和N/Zr的比率明显增加,说明这三组氧化锆表面存在有机物残留,该有机物主要由碳、氧、氮三种元素组成。②五种表面处理方法中,与清水组相比,磷酸组和喷砂组C/Zr、O/Zr和N/Zr比率明显下降,接近对照组;乙醇组和超声组C/Zr、O/Zr和N/Zr比率轻微降低,但仍明显高于对照组。
结论:Al2O3颗粒喷砂能有效清除氧化锆陶瓷表面血液污染物;磷酸具有一定去除血液污染物的作用;清水冲洗、乙醇和超声清洗基本不具有清除血液污染的作用。
实验二血液污染后五种表面处理对氧化锆与树脂粘结剂粘结耐久性的影响
目的:评价五种表面处理方法对血液污染后氧化锆陶瓷与树脂粘结剂粘结强度及粘结耐久性的影响,并观察界面破坏模式,进一步探讨血液污染对氧化锆粘结性能的影响。
方法:可乐丽菲露AP—X树脂(Kuraray公司,日本)在自制4mm×2 mm×8mm塑料模型管内成型,光照固化,用Panavia F(Kuraray公司,日本)与实验一中经五种方法处理去除血液污染后的氧化锆陶瓷样本在5Kg压力下粘结、固化,室温下静置10min,37℃蒸馏水储存。按储存时间不同对照组和实验组每组均分为2个亚组:①3天组:水储存3天,不进行冷热循环;②120天组:水储存120天,5000次冷热循环(5℃,55℃)。所有试件在858 MTS力学实验机上以1mm/min速度进行拉伸强度测试,体视显微镜下观察样本断面,记录断裂模式;扫描电镜下观察样本断裂后的断面形貌特征。
结果:实验组与对照组水储存3天的即刻粘结强度之间存在差异,水储存120天冷热循环后的粘结强度也有所不同。①喷砂组中,水储存3天组和120天组的拉伸强度最高(29.02±6.76MPa,27.80±7.32MPa),与对照组(28.54±7.43MPa)相比差异无统计学意义(P>0.05);②清水组、乙醇组和超声组中,水储存3天组的即刻拉伸强度(分别为10.22±2.70MPa、9.84±3.31MPa、10.15±3.0MPa)明显低于对照组,差异有统计学意义(P<0.05),水储存120天组在冷热循环期间,所有样本的粘结界面自发解离,粘结强度为0;③磷酸组中,水储存3天组的即刻拉伸强度(19.84±9.72MPa)明显高于清水组、乙醇组和超声组(P<0.05),但同时其强度低于喷砂组和对照组(P<0.05),水储存120天后,其拉伸强度(10.75±5.38MPa)下降明显。
体视显微镜下观察喷砂组和对照组样本多发生内聚破坏和混合破坏,破坏界面在树脂粘结剂层或树脂层;清水组、乙醇组和超声组在两种储存时间都为粘结破坏,其破坏界面发生于氧化锆表面;磷酸组在3天组多发生内聚破坏和混合破坏,在120天组多发生粘结破坏。
结论:血液污染的氧化锆陶瓷,经Al2O3颗粒喷砂处理后,氧化锆与Panavia F树脂粘结剂可获得满意的即刻粘结强度及粘结耐久性;经磷酸处理后可获得较高的即刻粘结强度,但无法获得持久的粘结耐久性;而经乙醇和超声振荡清洗处理后无法获得有效的即刻粘结强度和粘结耐久性。