本文以水玻璃为硅源，采用酸碱两步催化和一步酸催化两种不同的溶胶-凝胶工艺，在常压干燥条件下制备出密度较低的SiO₂气凝胶，并结合多种分析手段对SiO₂气凝胶的微观形貌、相结构、比表面积和孔径分布、疏水性能、隔热性能等结构性能进行测试表征，详细研究了溶胶-凝胶工艺、陈化工艺及热处理工艺等各工艺参数对SiO₂气凝胶结构性能的影响。采用酸碱两步催化工艺制备SiO₂气凝胶，通过研究溶胶-凝胶工艺中不同碱性催化剂、凝胶温度、凝胶块不同高径比对SiO₂气凝胶性能的影响，优选1mol/L氨水作为碱性催化剂，凝胶块高径比为0.4，并在20℃下进行凝胶。在陈化工艺中，通过研究老化温度-时间、分步老化工艺、溶剂交换温度-时间、逐步溶剂交换工艺、表面改性时间、改性后溶剂交换时间等影响因素对所制备SiO₂气凝胶性能的影响，确定了各影响因素的最优工艺参数。同时探索采用一步溶剂交换-表面改性制备出振实密度为0.123g/cm³的SiO₂气凝胶。综合酸碱两步催化工艺各影响因素最优工艺参数进行验证性实验，并对所制备样品进行结构性能表征，典型样品为非晶态物质，振实密度为0.057g/cm³，孔隙率为97.41%，比表面积为695m²/g，平均孔径为9.35nm，导热系数为0.02088W/（m·K）；微观形貌观察显示由纳米级微小颗粒组成，颗粒细小均匀，结构疏松，孔分布比较均匀，疏水接触角为141°，且红外光谱分析显示表面有疏水的-CH3基团。采用一步酸催化工艺制备SiO₂气凝胶，通过对一步酸催化溶胶-凝胶工艺影响因素V_水玻璃/V水比值、酸催化剂种类和浓度、凝胶体系pH值的研究，确定溶胶-凝胶工艺为V_水玻璃/V水=1:4，用2mol/L HCl调节体系pH值至8⁹。典型样品振实密度为0.1211g/cm³，孔隙率为94.5%，比表面积为571m²/g，平均孔径20.20nm，导热系数为0.02403W/（m·K），疏水接触角为131°，微观形貌显示SiO₂气凝胶由大量纳米级颗粒组成，颗粒有团聚现象，孔洞较少且单个孔体积较大。对一步酸催化工艺所制备的SiO₂气凝胶进行热处理工艺研究，通过研究不同热处理工艺对气凝胶振实密度、疏水性及比表面积影响的研究，得出在200℃下对SiO₂气凝胶进行热处理可以在降低密度的同时保持其良好的疏水性和较高的比表面积。对一步酸催化和酸碱两步催化两种工艺路线进行比较，一步酸催化工艺流程简单，易于实现工业化生产，但酸碱两步催化所制备SiO₂气凝胶性能较优。